5-(1-氯-2-(2,4-二硝基苯基)乙烯基)-1,2,3-三甲氧基苯化合物及其制备方法

摘要

本发明公开了5‑ (1‑氯‑2‑ (2,4‑二硝基苯基)乙烯基) ‑1,2,3‑三甲氧基苯化合物及其制备方法，将5‑ (2,4‑二硝基苯乙烯基) ‑1,2,3‑三甲氧基苯、亚氯酸钠、有机溶剂加入到反应器中搅拌反应，并滴加过氧化氢溶液，TLC跟踪反应，反应结束后用饱和硫代硫酸钠溶液淬灭，再用二氯甲烷萃取，合并有机层，水洗，无水Na₂SO₄干燥，抽滤，浓缩，经重结晶纯化后烘干得到5‑ (1‑氯‑2‑ (2,4‑二硝基苯基)乙烯基) ‑1,2,3‑三甲氧基苯。本发明的反应条件温和，操作简单，产率非常高，合成的5‑ (1‑氯‑2‑ (2,4‑二硝基苯基)乙烯基) ‑1,2,3‑三甲氧基苯化合物是重要的工业基础有机物，具有良好的化学稳定性，分子结构的双键上含有氯原子和苯环上含有多个甲氧基，使其具有良好的功能材料性能，潜在运用在医药、染料、阻燃和光学材料领域。

主权项

5‑ (1‑氯‑2‑ (2, 4‑二硝基苯基)乙烯基) ‑1, 2, 3‑三甲氧基苯化合物的制备方法，该化合物的制备方法包括以下步骤：将5‑ (2, 4‑二硝基苯乙烯基) ‑1, 2, 3‑三甲氧基苯、亚氯酸钠、有机溶剂加入到反应器中搅拌反应，并滴加过氧化氢溶液，TLC跟踪反应；反应结束后用饱和硫代硫酸钠溶液淬灭，再用二氯甲烷萃取，合并有机层，水洗，无水Na₂SO₄干燥，抽滤，浓缩，经重结晶纯化后烘干得到5‑ (1‑氯‑2‑ (2, 4‑二硝基苯基)乙烯基) ‑1, 2, 3‑三甲氧基苯;其特征是：所述有机的溶剂为乙腈和水混合溶剂，比例为V乙腈∶V水=4∶1;所述的搅拌反应温度25~75℃, 反应时间为24.0 h;所述的过氧化氢溶液的质量分数为30%，过氧化氢与亚氯酸钠物质的量之比为1.5;所述的亚氯酸钠与5‑ (2, 4‑二硝基苯乙烯基）‑1, 2, 3‑三甲氧基苯物质的量之比为3~6;所述的重结晶选用丙酮‑乙醇的混合溶剂。