主权项 |
一种还原染料棕GG的制备方法,其特征在于,步骤为:1)缩合水煮:将1,5‑二氯蒽醌、1‑氨基蒽醌、铜粉和无水碳酸钠混合均匀,100~120℃脱水40min以上,1.5~4h升温至260~265℃,进行固相缩合反应,保温8h,降温,粉碎,生成三蒽醌亚胺粗品,将三蒽醌亚胺粗品加入水中,搅拌,升温至90~95℃,保温1h,加水降温至60℃以下,过滤,水洗至中性,干燥,至水份≤1%,生成精制三蒽醌亚胺;2)闭环反应:在温度低于50℃下,反应器内加入尿素、氟化钠、无水醋酸钠和三氯化铝及精制三蒽醌亚胺,混料并加热升温,45~65min将外温逐渐升至190~260℃进行发泡反应,待固相内升温至180~200℃时,保温10~40min,降温至60℃以下,粉碎,得闭环物料;3)离析碱洗:搅拌下,将闭环物料加入水中,然后加硫酸,升温至90~95℃,保温1h,然后加水稀释并降温至60℃以下,过滤,水洗至中性,然后加入液碱和碱洗底水配制的洗液,碱洗,再水洗至中性,干燥,得还原染料棕GG;所述的还原染料棕GG,属于蒽醌类化合物,结构式为,<img file="dest_path_image002.GIF" wi="291" he="168" />。 |