主权项 |
一种制备支撑剂的方法,所述方法包括:加热双环戊二烯至150‑220℃的温度并在此温度下保持15‑360分钟以获得低聚环戊二烯混合物,冷却所述混合物至20‑50℃,向所得低聚环戊二烯混合物中依次加入以下组分:至少一种聚合物稳定剂、至少一种自由基引发剂以及催化剂;作为所述至少一种聚合物稳定剂使用以下化合物:四[亚甲基(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷、2,6‑二叔丁基‑4‑(二甲基氨基)苯酚、1,3,5‑三甲基‑2,4,6‑三(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基)苯、三(4‑叔丁基‑3‑羟基‑2,6‑二甲基苄基)异氰脲酸酯、3,5‑二叔丁基‑4‑羟基茴香醚、4,4’‑亚甲基双(2,6‑二叔丁基苯酚)、二苯胺、对‑二叔丁基苯二胺、N,N’‑二苯基‑1,4‑苯二胺、三(2,4‑二叔丁基苯基)亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯、双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯、双(1‑甲基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯、2‑叔丁基‑6‑(5‑氯‑2H‑苯并三唑‑2‑基)‑4‑甲基苯酚、2‑(2H‑苯并三唑‑2‑基)‑4,6‑双(1‑甲基‑1‑苯基)苯酚;作为所述至少一种自由基引发剂使用以下化合物或其混合物:二叔丁基过氧化物、二枯基过氧化物、2,3‑二甲基‑2,3‑二苯基丁烷、三苯基甲烷;作为所述催化剂使用以下通式化合物:<img file="FDA0000827395030000011.GIF" wi="1021" he="566" />其中,取代基L选自以下基团:<img file="FDA0000827395030000021.GIF" wi="1573" he="1638" />其中聚合物基质组分以以下重量%存在:‑抗氧化剂为0.1重量%至3重量%;‑所述自由基引发剂为0.1重量%至4重量%;‑所述催化剂为0.001重量%至0.02重量%;‑余量为所述低聚环戊二烯混合物,将所得聚合物基质在20‑50℃的温度下保持1‑40分钟,其后以层流方式引入到预热至温度不低于所述基质的温度的水中,所述水含有表面活性剂,作为所述表面活性剂使用十六烷基三甲基氯化铵或十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸铵或十二烷基肌氨酸钠或奥替尼啶盐酸盐或苯扎氯铵;在不断搅拌的同时使所述水加热至50‑100℃,同时仍继续搅拌1‑60分钟;将所形成的微球自所述水分离,在惰性气体气氛中加热至150‑340℃的温度并在所述气氛下于此温度下保持1‑360分钟。 |