一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法

摘要

本发明涉及一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，属于药品制造技术领域。一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：①搅拌；②催化；③反应；④初次过滤洗涤；⑤二次过滤洗涤；⑥真空干燥，干燥后得成品。该合成方法简便有效。

主权项

一种双氢苯甘氨酸甲酯盐酸盐的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：①搅拌：用冷盐浴控制反应容器的温度为‑6‑‑3℃，并用惰性气体排除掉反应容器内的空气，将一份（质量分数）双氢苯甘氨酸加入到反应容器中，再向反应容器中加入2.6‑2.7份甲醇，搅拌8‑12分钟，后调节冷盐浴的温度至‑3‑0℃；②催化：在进行步骤①的同时，用恒压滴定管向反应容器中滴加0.9‑1份的催化剂，并使得催化剂在60‑80分钟时间段内均匀滴加直至滴完，滴完后继续搅拌25‑35分钟；③反应：将反应容器加热至55‑65℃并保温160‑200分钟，后向反应容器中加入0.02‑0.04份活性炭，继续搅拌25‑35分钟；④初次过滤洗涤：将步骤③中的反应液趁热过滤，并用双氢苯甘氨酸洗涤滤饼，洗涤液与滤液合并后用旋转蒸发仪真空旋干；⑤二次过滤洗涤：向步骤④的旋干物中加入3.5‑3.6份碳酸二甲酯，搅拌25‑35分钟，冷却至10‑30摄氏度，过滤后再用0.65‑0.75份碳酸二甲酯进行洗涤；⑥真空干燥：将步骤⑤的滤饼在55‑65℃下真空干燥得到成品。