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一种基于10‑十一碳烯酸和香草酸制备可降解聚酯的方法,其特征在于:以植物油基不饱和脂肪酸和香草酸为原料,以钛酸正丁基酯为催化剂,在高温,高真空的条件下实现本体聚合,步骤如下:1)由10‑十一碳烯酸制备10‑十一烯‑1‑醇将10‑十一碳烯酸溶解于四氢呋喃中,在冰水浴条件下、30min内缓慢加入四氢铝锂,室温下继续反应3h,回流1h,反应完毕后,加入蒸馏水和浓度为2M的盐酸以除去过量的四氢铝锂,用乙酸乙酯萃取3次,有机相分别用饱和NaCl溶液和蒸馏水洗涤,无水硫酸镁干燥24h,旋干溶剂后减压蒸馏,得到目标物;2)由10‑十一烯‑1‑醇制备11,11′‑(乙基‑1,2‑二硫)双十一醇分离生成的10‑十一烯‑1‑醇,然后将10‑十一烯‑1‑醇和1,2‑乙二硫醇溶解在乙腈中,以安息香二甲醚为光敏感剂,在波长为365nm的紫外灯下照射15min后反应完成,制得11,11′‑(乙基‑1,2‑二硫)双十一醇;3)由香草酸甲酯制备3‑甲氧基‑4‑(甲氧基羰基甲氧基)苯甲酸甲酯将香草酸甲酯和缚酸剂碳酸钾溶解于DMF中,然后缓慢滴入含有氯乙酸甲酯的DMF溶液,在100℃下反应24h,冷却至室温后将反应液倒入冰水中,析出沉淀,抽滤得粗产品,将粗产品溶解在二氯甲烷中,分别用2M的氢氧化钠溶液、1M盐酸和水各洗涤3次,无水Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>干燥,旋蒸除去溶剂后用乙醇重结晶,即可得到针状晶体3‑甲氧基‑4‑(甲氧基羰基甲氧基)苯甲酸甲酯;4)制备可降解聚酯在密闭性良好的反应体系中,将11,11′‑(乙基‑1,2‑二硫)双十一醇与3‑甲氧基‑4‑(甲氧基羰基甲氧基)苯甲酸甲酯混合得到混合物,加入催化剂钛酸正丁基酯,缓缓通入氮气并搅拌均匀,在155℃、3mmHg压力的条件下发生本体聚合反应并不断排放生成的甲醇,得到反应液,待反应液冷却后加入氯仿溶解反应液,然后加入0℃的冷甲醇沉淀析出产物,如此重复两次,抽滤并充分干燥后,即可制得芳香族聚酯;所述10‑十一碳烯酸、四氢呋喃、四氢铝锂、蒸馏水、盐酸、乙酸乙酯的用量比为10.0mmol:20.0mL:0.94g:50mL:100mL:50mL;所述10‑十一烯‑1‑醇、1,2‑乙二硫醇、安息香二甲醚与乙腈的用量比为20.0mmol:10.0mmol:0.25mmol:5mL;所述香草酸甲酯、氯乙酸甲酯、碳酸钾、DMF、冰水、二氯甲烷、2M的氢氧化钠溶液、1M盐酸、水和乙醇的用量比为10.0mmol:10.0mmol:5.0mmol:20mL:100mL:100mL:50mL:50mL:50mL:200mL;所述11,11′‑(乙基‑1,2‑二硫)双十一醇与3‑甲氧基‑4‑(甲氧基羰基甲氧基)苯甲酸甲酯的摩尔比为1:1;催化剂钛酸正丁基酯与3‑甲氧基‑4‑(甲氧基羰基甲氧基)苯甲酸甲酯的摩尔百分比为0.05%;11,11′‑(乙基‑1,2‑二硫)双十一醇与氯仿的用量比为1.0mmol:10mL;11,11′‑(乙基‑1,2‑二硫)双十一醇与0℃的冷甲醇的用量比为1.0mmol:100mL。 |