一种清洁生产吡蚜酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种清洁生产吡蚜酮的制备方法，其以乙酰氨基三嗪酮和酸为原料在溶剂中发生酸解反应生成氨基三嗪酮酸盐和乙酸甲酯；反应合格后进行碱中和反应得到游离态氨基三嗪酮；然后烟醛溶液与游离态氨基三嗪酮发生缩合反应，经冷却结晶、过滤、水洗精制、干燥得到吡蚜酮原药。本发明通过降温结晶回收吡蚜酮回收品，大大减少了吡蚜酮生产中所需要的大量新鲜溶剂和碱液原料，而且副产物可以综合利用，并且回收了吡蚜酮产品，提高了原料和副产物利用率，降低了废气、废水的排放，保护了环境，降低了生产成本，实现了吡蚜酮清洁生产，非常易于工业化实施。

主权项

一种清洁生产吡蚜酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）、以乙酰氨基三嗪酮和酸为原料在溶剂中发生酸解反应生成氨基三嗪酮酸盐；2）、反应合格后进行碱中和反应得到游离态氨基三嗪酮；3）、烟腈、乙酸和催化剂在溶剂中加氢反应生成烟醛溶液；4）、烟醛溶液与游离态氨基三嗪酮发生缩合反应，经冷却结晶、过滤、水洗精制、干燥得到吡蚜酮原药；所述步骤1）酸解反应中采用的溶剂为水或醇类溶剂；所述步骤3）烟醛合成反应中采用的溶剂为从吡蚜酮母液中蒸馏回收的纯水或醇类溶剂或醇‑酯‑水混合类溶剂；所述步骤4）水洗精制过程采用的水为从吡蚜酮母液中蒸馏回收的纯水或醇水混合类溶剂。