一种纳米银包覆铜粉低温烧结焊膏及其制备方法

摘要

一种纳米银包覆铜粉低温烧结焊膏及其制备方法，它涉及一种低温烧结焊膏及其制备方法。本发明是要解决现有方法制备的纳米铜代替纳米银焊膏烧结过程中纳米铜易氧化的问题。本发明一种纳米银包覆铜粉低温烧结焊膏按质量百分比由35.0%～55.0%的纳米银包覆铜粉、30.0%～50.0%的纳米银粉、2.0%～5.0%的去离子水、8.0%～13.0%的增稠剂和0.001%～0.05%的分散剂制成，且以上各组分质量百分比之和为100%；将上述组分分步骤组合，混合均匀，制得纳米银包覆铜粉低温烧结焊膏。本发明制备的纳米银包覆铜粉烧结焊膏，可作为纳米银烧结焊膏或烧结型纳米银浆在电子封装和微连接领域的替代产品。

主权项

一种纳米银包覆铜粉低温烧结焊膏，其特征在于纳米银包覆铜粉低温烧结焊膏按质量百分比由35.0％～55.0％的纳米银包覆铜粉、30.0％～50.0％的纳米银粉、2.0％～5.0％的去离子水、8.0％～13.0％的增稠剂和0.001％～0.05％的分散剂制成，且以上各组分质量百分比之和为100％；所述的纳米银粉为球形银粉，粒径为20nm～60nm；所述的增稠剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、17‑99型聚乙烯醇、17‑88型聚乙烯醇和萜品醇中的一种或其中几种的混合物；所述的增稠剂为混合物时，各组分之间按任意比混合；所述的分散剂为K30型聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸钠中的一种或其中几种的混合物；所述的分散剂为混合物时，各组分之间按任意比混合；所述的纳米银包覆铜粉是按以下步骤制备的：一、铜粉预处理：①将铜粉加入到稀盐酸中，使用温度为40℃～60℃的超声波清洗机对含铜粉的稀盐酸溶液进行超声处理2min～5min，得到超声后的含铜粉的稀盐酸溶液；②室温条件下使用去离子水对超声后的含铜粉的稀盐酸溶液清洗2～3遍，得到去离子水清洗后的铜粉；③将去离子水洗过的铜粉加入到丙酮中，使用温度为40℃～60℃的超声波清洗机对含铜粉的丙酮溶液进行超声处理5min～10min，得到超声后的含铜粉的丙酮溶液；④室温条件下将骤③得到的超声后的含铜粉的丙酮溶液中的丙酮挥发，得到干燥待包覆铜粉；所述铜粉的质量与稀盐酸的体积比为(0.001g～0.015g)：1mL；所述铜粉的质量与丙酮的体积比为(0.001g～0.015g):1mL；所述的稀盐酸为质量分数为10％的盐酸溶液；所述的丙酮为质量分数为99.5％的丙酮溶液；二、配制硼氢化钠还原液：将氢氧化钠加入到去离子水中，得到碱性溶液；向碱性溶液中加入硼氢化钠，得到硼氢化钠浓度为1×10^‑2mol/L～2×10^‑2mol/L的硼氢化钠还原液；所述氢氧化钠的质量与去离子水的体积比为(0.0002g～0.0015g):1mL；三、搅拌干燥：利用磁力搅拌仪在转速为250r/min～400r/min的搅拌速度下将步骤一得到的干燥待包覆铜粉加入到步骤二得到的硼氢化钠还原液中，然后在转速为250r/min～400r/min的搅拌速度下以5滴/min～10滴/min的速度加入银离子络合液，继续在转速为250r/min～400r/min的搅拌速度下搅拌至当铜粉变为黑色时停止滴入银离子络合液，同时停止搅拌，得到纳米银包覆铜粉溶液；将纳米银包覆铜粉溶液进行过滤，收集过滤后的固体物质，得到湿的纳米银包覆铜粉；将湿的纳米银包覆铜粉在温度为80℃～100℃的温度下进行干燥，干燥时间为6h～12h，得到纳米银包覆铜粉；所述干燥待包覆铜粉的质量与硼氢化钠还原液的体积比为(0.0002g～0.002g):1mL；步骤三中所述的银离子络合液是按以下步骤制备的：①将碳酸钠和氢氧化钠溶于去离子水中，再加入配位剂5,5‑二甲基海因，得到配位剂溶液；②将硝酸银溶于去离子水中，得到硝酸银溶液；③将步骤一中得到的配位剂溶液与步骤②得到的硝酸银溶液混合，使用氢氧化钠水溶液调节银离子络合液pH＝9～12，在温度为55℃～65℃和搅拌速度为120r/min～200r/min的条件下，搅拌5min～20min，得到的银离子络合液；所述的银离子络合液中碳酸钠的浓度为80g/L～120g/L；所述的银离子络合液氢氧化钠的浓度为60g/L～80g/L；所述的银离子络合液5,5‑二甲基海因150g/L～170g/L；所述的银离子络合液硝酸银的浓度为10g/L～15g/L；所述的纳米银包覆铜粉的粒径为5μm～20μm，纳米银包覆层厚度为0.3μm～1μm，纳米银粒径为20nm～60nm。