发明名称 |
一种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法:本发明以邻硝基苯胺为原料,邻苯二胺与硫酸二乙酯以摩尔比1:2在碳酸氢钠碱催化下保持pH=8,反应温度为20-22℃,时间为2h,制得N-二甲基邻苯二胺,N-二甲基邻苯二胺与氟溶液在Pt/C的催化剂作用下使其充分反应,经洗涤、分相、减压脱溶、干燥得3-氟-N-二甲基邻苯二胺,收率达87%以上。 |
申请公布号 |
CN104447356A |
申请公布日期 |
2015.03.25 |
申请号 |
CN201410633366.2 |
申请日期 |
2014.11.11 |
申请人 |
常州大学 |
发明人 |
陈兴权 |
分类号 |
C07C211/52(2006.01)I;C07C209/74(2006.01)I |
主分类号 |
C07C211/52(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种3‑氟‑N‑二甲基邻苯二胺的合成方法,其特征在于邻苯二胺的合成:(1)在氮气的保护下及镍催化作用下,向反应釜中加入78.5g质量分数为21%的硫化钠溶液和197g邻硝基苯胺,密封升温至105‑110℃,压力升为1.5‑2MPa,搅拌还原4h,降温至40℃以下过滤;(2)将滤饼加热融化,减压蒸馏,收集150‑200℃馏分即为邻苯二胺。 |
地址 |
213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号 |