发明名称 一种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法
摘要 本发明公开了一种3-氟-N-二甲基邻苯二胺的合成方法:本发明以邻硝基苯胺为原料,邻苯二胺与硫酸二乙酯以摩尔比1:2在碳酸氢钠碱催化下保持pH=8,反应温度为20-22℃,时间为2h,制得N-二甲基邻苯二胺,N-二甲基邻苯二胺与氟溶液在Pt/C的催化剂作用下使其充分反应,经洗涤、分相、减压脱溶、干燥得3-氟-N-二甲基邻苯二胺,收率达87%以上。
申请公布号 CN104447356A 申请公布日期 2015.03.25
申请号 CN201410633366.2 申请日期 2014.11.11
申请人 常州大学 发明人 陈兴权
分类号 C07C211/52(2006.01)I;C07C209/74(2006.01)I 主分类号 C07C211/52(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种3‑氟‑N‑二甲基邻苯二胺的合成方法,其特征在于邻苯二胺的合成:(1)在氮气的保护下及镍催化作用下,向反应釜中加入78.5g质量分数为21%的硫化钠溶液和197g邻硝基苯胺,密封升温至105‑110℃,压力升为1.5‑2MPa,搅拌还原4h,降温至40℃以下过滤;(2)将滤饼加热融化,减压蒸馏,收集150‑200℃馏分即为邻苯二胺。
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