主权项 |
1.一种水分散性可交联氟硅树脂的制备,其特征在于:该制备方法包括以下步骤及其工艺条件:步骤一:含环氧基硅油的制备将含氢硅油、带双键的含环氧单体A和催化剂B共同溶于溶剂C中,在60‐120℃下,回流搅拌反应至少4小时,冷却至室温后,浓缩,再将浓缩液加到溶剂D中,沉淀、干燥后即可得到所需的含环氧基硅油;其中含氢硅油,带双键的含环氧单体A,催化剂B和溶剂C之间的质量比为1:1‐100:0.00001‐0.002:1‐100;步骤二:两亲性氟硅树脂的制备将含环氧基硅油溶于溶剂E中,在60‐120℃下边搅拌边滴加含氟聚合物F、亲水性聚合物G及催化剂H的混合溶液,滴加速度为0.1g/min‐100g/min,滴加结束后,继续反应至少4小时后,冷却至室温后浓缩,再将浓缩液加到溶剂I中,沉淀、干燥后即可得到所需的两亲性氟硅树脂;其中含环氧基硅油,溶剂E,含氟聚合物F,亲水性聚合物G及催化剂H之间的质量比为1:1‐100:1‐25:1‐25:0.00001‐0.002;所述的含氢硅油的结构为:<img file="FDA0000412062140000011.GIF" wi="1160" he="312" />所述的带双键的含环氧单体A结构为:<img file="FDA0000412062140000021.GIF" wi="363" he="754" />式中,R<sub>1</sub>为氢原子或甲基;R<sub>3</sub>为CH<sub>2</sub>,O,COOCH<sub>2</sub>,C<sub>6</sub>H<sub>6</sub>;n=0,1,2,3,4,5,6,7,8,9或10;y=0或1;X为环氧基团;带双键的含环氧单体A为甲基丙烯酸酸缩水甘油醚,丙烯基缩水甘油醚,1,2‐环氧基‐5‐己烯中的其中一种或一种以上的混合物;所述的催化剂B为含铂催化剂;所述的溶剂C为甲苯,四氢呋喃,环己酮,丁酮,对二甲苯,二甲基甲酰胺,二氧六烷,二甲基亚砜,二甲基乙酰胺,N‐N吡咯烷酮,二苯醚和苯甲醚中的其中一种或一种以上的混合物;所述的溶剂D为正己烷,无水乙醚,石油醚,甲醇,乙酸乙酯,乙醇,水中的其中一种或一种以上的混合物;所述的溶剂E为四氢呋喃,环己酮,丙酮,二丁酮,二甲基亚砜,二甲基乙酰胺,N‐N吡咯烷酮或二氧六烷;所述的含氟化合物F为含有含氟组分的物质,其结构式为X‐F,X为羧基,氨基,巯基或羟基;所述的亲水化合物G的结构式为X‐R,其中R为含聚乙二醇链段的化合物结构;X为羧基,氨基,巯基或羟基;所述的催化剂H为三乙胺,四丁基氟化铵,二异丙基乙基胺,N,N‐二甲基苯胺,十八烷基二甲基叔胺,油基二甲基叔胺,十二叔胺,苄基三乙基氯化铵,三乙醇胺或咪唑中的其中一种或一种以上的混合物;所述的溶剂I为正己烷,无水乙醚,石油醚,甲醇,乙醇中的其中一种或一种以上的混合物。 |