一种高纯度草酸萘乙二胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度草酸萘乙二胺的制备方法，制备的具体方法是：溴代萘与乙二胺混合，在110～130℃温度下回流6～10h，然后冷却至70～80℃；向反应物中加入含铜催化剂，回流6～10h，自然冷却；减压蒸馏并回收过量的乙二胺；用有机溶剂萃取反应物，过滤，减压蒸馏并回收溶剂；减压蒸馏得到产物萘乙二胺；将萘乙二胺加入草酸溶液中，温度冷却至0～5℃，过滤结晶；所得晶体用乙醇重结晶后，即得到高纯度草酸萘乙二胺。本发明制备方法简单易行，生成的草酸萘乙二胺不仅纯度高，适用于环保监测，而且反应过程中还可以回收各种试剂，使剩余的试剂可以重复使用，节约成本。

主权项

一种高纯度草酸萘乙二胺的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴溴代萘与乙二胺混合，在110～130℃温度下回流6～10h，冷却至70～80℃，得反应物；所述溴代萘与乙二胺的重量份数比为65～70：155～165；⑵向步骤⑴反应物中加入含铜催化剂，回流6～10h，冷却；含铜催化剂与步骤⑴反应物的重量份数比为1～1.25：220～235；⑶减压蒸馏并回收过量的乙二胺；⑷用有机溶剂萃取反应物，过滤，减压蒸馏并回收溶剂，得反应物；⑸将反应物减压蒸馏，170～175℃/5mmHg的馏分，即为萘乙二胺；⑹将萘乙二胺加入草酸溶液中，温度冷却至0～5℃，过滤结晶；⑺所得晶体用乙醇重结晶后，即得到高纯度草酸萘乙二胺。