一种C-AlPO₄-莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层的制备方法

摘要

一种C-AlPO4-莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层的制备方法，将SiO2、B2O3、Al2O3和MgO混合得粉体A；将粉体A煅烧后研磨成玻璃粉B；将莫来石粉体和C-AlPO4粉体加入异丙醇中得悬浮液C；向悬浮液C中加入碘单质得溶液D；将溶液D倒入以石墨电极为阳极，导电基体为阴极的装置内，然后将带有SiC内涂层的C/C复合材料试样夹在该装置内的阴极上，电泳电弧放电沉积得到试样E；将玻璃粉B加入乙醇中得料浆，在试样E表面反复涂刷料，然后干燥得到试样F；将试样F放入坩埚中，然后放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，升温反应后，开炉后打开坩埚，即得C-AlPO4-莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层。本发明制备的复合涂层可在1500℃静态空气保护C/C复合材料700小时，氧化失重小于0.8%。

主权项

一种C‑AlPO4‑莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层的制备方法，其特征在于：1）取市售分析纯的SiO2粉体、分析纯B2O3粉体、分析纯Al2O3粉体，分析纯MgO粉体，按SiO2：B2O3：Al2O3：MgO=5‑9：2‑6：1‑5:1‑3的质量比将粉体混合均匀，用湿法球磨后在60℃恒温烘干得混合粉体A；2）将混合粉体A放入坩埚中，再将坩埚放入硅钼棒电炉中，控制升温速度为10‑50℃/min，将炉温从室温升至1300‑1600℃保温1‑5h，然后将坩埚取出，迅速放入冷水中急冷，将所得玻璃块研磨成玻璃粉B；3）取市售磷酸铝粉体在1300℃温度煅烧后湿法球磨制备平均粒径为5μm的C‑AlPO4，取0.5–2g莫来石粉体和1.0–5.0g的C‑AlPO4粉体加入到锥形瓶中，再将200–800ml的异丙醇倒入锥形瓶中配置成悬浮液C，将悬浮液C放入超声波发生器中震荡30–80min，取出后放入磁转子，放置在磁力搅拌器上搅拌15–30h；4）向悬浮液C中加入碘单质，使碘单质的浓度为2g/L，然后将其放入超声波发生器中震荡30–80min，取出后放在磁力搅拌器上搅拌15–30h，所得溶液D；5）将溶液D倒入以石墨电极为阳极，导电基体为阴极，阴极固定在旋转体上，在电机的带动下转动的装置内，该装置的阴阳两极与恒流电源相应两极连接，然后将带有SiC内涂层的C/C复合材料试样夹在该装置内的阴极上，然后将装置放入恒温烘箱中，水热温度控制在100‑300℃，电源电压控制在330–1000V，转速控制为800‑3000r/min，电泳电弧放电沉积时间控制在10‑50min，待反应结束后关闭电源和烘箱，得到试样E；6）取市售分析纯乙醇将玻璃粉B配置成料浆，在试样E表面反复涂刷2‑8次，然后将试样置于40‑80℃的恒温干燥箱中干燥得到试样F；7）将试样F放入坩埚中，然后放入立式真空炉中，通入氩气作为保护气氛，随后控制立式真空炉的升温速度为10‑60℃/min，将炉温从室温升至1400‑1800℃保温10‑30min，随后以10‑60℃/min的速率降至室温，开炉后打开坩埚，即得C‑AlPO4‑莫来石/玻璃层梯度复合抗氧化涂层。