发明名称 一种双(二亚苄基丙酮)钯(0)的制备方法
摘要 一种双(二亚苄基丙酮)钯(0)的制备方法,涉及一种用于有机合成中的催化加氢、偶联、羰基化、炔烃环三聚等方面的零价钯催化剂,双(二亚苄基丙酮)钯(0)的制备方法。其特征在于其制备过程是在氮气氛下,通过搅拌将二氯化钯和配体二亚苄基丙酮在无水乙醇中反应,再经抽滤、无水乙醇、水及丙酮洗涤,干燥得到产物。本发明的制备方法,采用二氯化钯、二亚芐基丙酮、无水乙酸钠一次投料,在无水乙醇溶剂中(一锅法)合成双(二亚芐基丙酮)钯(0),其技术的关键是必须严格控制二氯化钯与二亚苄基丙酮配体的摩尔比,以得到纯净的双(二亚芐基丙酮)钯(0)产品。本发明的方法,有效地简化生产工艺、环境友好。
申请公布号 CN102010445B 申请公布日期 2013.06.12
申请号 CN201010564621.4 申请日期 2010.11.30
申请人 金川集团有限公司 发明人 易镇芳;林阳辉;张静;郭守杰;马正明;马骞;王艳艳;刘;辛冰;冯燕;王红梅;高新涛;吕美
分类号 C07F15/00(2006.01)I 主分类号 C07F15/00(2006.01)I
代理机构 中国有色金属工业专利中心 11028 代理人 李迎春;李子健
主权项 一种双(二亚苄基丙酮)钯(0)的制备方法,其特征在于其制备过程是在氮气氛下,通过搅拌将二氯化钯、无水乙酸钠和配体二亚苄基丙酮在无水乙醇中反应,生成双(二亚苄基丙酮)钯(0)深紫色沉淀,再经抽滤、无水乙醇、水及丙酮洗涤,干燥得到产物双(二亚苄基丙酮)钯(0);其反应时二亚苄基丙酮和二氯化钯的摩尔比为2~4:1,无水乙酸钠和二氯化钯的摩尔比为4~8:1;其反应过程先在50~70℃温度下,反应30~60min,再降温至30~45℃反应2~4h,最后经抽滤、无水乙醇、水及丙酮洗涤,干燥得到产物双(二亚苄基丙酮)钯(0)。
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