基于聚合物模板的制备空心介孔二氧化硅纳米粒子的方法

摘要

本发明属于无机纳米多孔材料技术领域，具体为一种基于聚合物模板的制备空心介孔二氧化硅纳米粒子的方法。首先用乳液聚合制备稳定均一的聚丙烯酸叔丁酯纳米微球，然后以十六烷基三甲基溴化铵作为成孔剂，在微球表面包覆一层复合的二氧化硅壳层，然后在硝酸铵的乙醇溶液中一步除去聚合物模板和成孔剂，得到了结构、性质完整的空心介孔二氧化硅粒子。本发明避免利用高温煅烧除模板这种传统方法，节能环保，并且，可以通过调节成孔剂和硅源的比例，得到不同空心大小和壳层厚度的空心介孔二氧化硅纳米粒子。这类空心介孔二氧化硅纳米粒子结构稳定，大小易调，在水中能稳定分散，在生物医药领域有很好的应用前景。

主权项

一种基于聚合物模板的制备空心介孔二氧化硅纳米粒子的方法，其特征在于具体步骤如下：步骤一，将丙烯酸叔丁酯单体加到十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中，十六烷基三甲基溴化铵水溶液的重量浓度为0.6‑1.2wt%；快速搅拌，在室温下通氮气30‑60 min，然后升温至65‑70oC，加入催化剂过硫酸钾溶液，引发聚合，过硫酸钾溶液的重量浓度为0.1‑0.2wt%，反应6‑8 h；调节单体的加入量为整个反映体系重量的7‑20wt%，得到不同粒径的聚丙烯酸叔丁酯纳米微球；步骤二，通过sol‑gel过程在聚丙烯酸叔丁酯纳米微球表面包覆介孔二氧化硅，具体步骤为：将0.3‑0.6g十六烷基三甲基溴化铵作为成孔剂，溶于75‑‑80 mL体积比例为2:1‑‑3:1的水和乙醇的混合溶液中，再加入0.05‑0.06 g聚丙烯酸叔丁酯纳米微球作为模板剂，超声5‑10 min混合均匀，室温下搅拌30‑60min，依次加入重量浓度为25%的氨水和正硅酸四乙酯中，氨水和正硅酸四乙酯的重量比例为0.6:1‑‑0.8:1,w/w，35‑‑45oC下反应20‑‑24h；通过离心得到反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤2‑3次；然后将产物分散在浓度为8‑‑12mg/mL的硝酸铵乙醇溶液中，75‑‑80oC下反应30‑60 min，同时除去模板剂和成孔剂，得到结构稳定、大小均一的分散的空心介孔二氧化硅纳米粒子。