烷基取代的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法

摘要

本发明公开了烷基取代的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法，该方法包括以下步骤：称取烷基苯胺和尿素置于反应器内；升温至100-200℃，持续搅拌10-20分钟；红色液体变成固体即停止反应，冷却至室温；用醇冲洗3-6次得二烷基二苯基脲；二烷基二苯基脲中加入碳酸二甲酯，110-250℃下回流反应6-12小时；加入甲醇钠，反应停止后过滤；把滤液减压蒸馏，用正己烷重结晶得烷基苯胺基甲酸甲酯；烷基苯胺基甲酸甲酯中加入路易斯酸和亚甲基化试剂；温度提升至70-100℃，反应4-7小时，冷却至室温；过滤，用醇冲洗3-6次得二烷基二苯甲烷二氨基甲酸酯；把二烷基二苯甲烷二氨基甲酸酯进行分解反应即可。本发明烷基取代的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法稳定性强、毒性低且反应工艺可控。

主权项

一种烷基取代的二苯基甲烷二异氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：a：按照适当配比称取烷基苯胺和尿素置于反应器内，烷基苯胺和尿素的摩尔比例为2‑2.6:1；b：均匀搅拌并缓慢升温至100‑200℃，达到相应温度后持续搅拌10‑20分钟，并把尾气通入水中吸收；c：待反应由红色液体变成固体即可停止反应，并自然冷却至室温；d：将c步骤中的固体用醇冲洗3‑6次即得二烷基二苯基脲；e：在d步骤中得到的二烷基二苯基脲中加入碳酸二甲酯，并在110‑250℃环境下回流反应6‑12小时，保持二烷基二苯基脲与碳酸二甲酯的摩尔比为1:4‑10；f：在e步骤中的回流反应时加入甲醇钠，反应停止后过滤；g：把在f步骤中得出的滤液减压蒸馏得出淡黄色的固体，用正己烷重结晶即可得到烷基苯胺基甲酸甲酯；h：在g步骤中得出的烷基苯胺基甲酸甲酯中加入路易斯酸和亚甲基化试剂，并均匀搅拌，保持烷基苯胺基甲酸甲酯与亚甲基化试剂的摩尔比为1：2‑5；i：把h步骤的混合物温度提升至70‑100℃进行反应4‑7小时，待反应停止后自然冷却至室温；j：把i步骤中的反应产物过滤，用醇冲洗3‑6次后干燥，即得二烷基二苯甲烷二氨基甲酸酯；l：把二烷基二苯甲烷二氨基甲酸酯加入至溶剂和催化剂中进行分解反应，分离溶剂和催化剂后即可得出烷基取代的二苯基甲烷二异氰酸酯。