发明名称 一种化学溶液沉积快速制备GdBCO薄膜的方法
摘要 本发明公开了一种化学溶液沉积快速制备GdBCO薄膜的方法,该方法包括:一、制备GdBCO前驱液;二、将GdBCO前驱液均匀涂覆于铝酸镧单晶衬底或NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层上;三、直接进行高温热处理,冷却后得到GdBCO薄膜。本发明的方法采用一步法替换传统的两步法,减少热处理次数,提高了样品成品率及制备效率,有利于实现连续动态制备GdBCO长带。本发明所需装置简单,成本低,制备方法简单易行,能够制备出高性能样品。
申请公布号 CN102134712B 申请公布日期 2012.06.27
申请号 CN201110048012.8 申请日期 2011.02.28
申请人 西北有色金属研究院 发明人 金利华;李成山;卢亚锋;严武卫;于泽铭
分类号 C23C20/08(2006.01)I;C04B35/45(2006.01)I;C04B35/64(2006.01)I;C04B35/624(2006.01)I;H01L39/24(2006.01)I 主分类号 C23C20/08(2006.01)I
代理机构 西安创知专利事务所 61213 代理人 谭文琰
主权项 一种化学溶液沉积快速制备GdBCO薄膜的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)制备GdBCO前驱液:将乙酸钆、三氟乙酸钡和苯甲酸铜按Gd∶Ba∶Cu=1∶2∶3的原子比溶解于甲醇中,然后进行减压蒸馏去除杂质水,再加入螯合剂,最后用甲醇定溶得到GdBCO前驱液;所述螯合剂为乙醇胺或三乙醇胺,螯合剂的加入量为铜离子摩尔量的3~5倍,所述GdBCO前驱液中钆、钡和铜金属离子的总浓度为1mol/L~1.5mol/L;(2)前驱液涂覆:采用旋涂法或浸涂法将步骤(1)中所述GdBCO前驱液均匀涂覆于铝酸镧单晶衬底,然后在温度为120℃~150℃条件下干燥,得到表面附着1μm~2μm固化膜的铝酸镧单晶衬底;或者采用旋涂法或浸涂法将步骤(1)中所述GdBCO前驱液均匀涂覆于NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层上,然后在温度为120℃~150℃条件下干燥,得到表面附着1μm~2μm固化膜的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层;(3)高温热处理:将步骤(2)中所述表面附着固化膜的铝酸镧单晶衬底或表面附着固化膜的NiW/Y2O3/YSZ/CeO2缓冲层置于管式炉中进行高温热处理,随炉冷却得到GdBCO薄膜;所述高温热处理的过程为:以10℃/min~25℃/min的速率升温,气氛为流动的氩氧混合气氛,气体流速控制为10mm/s~30mm/s,在温度高于400℃时引入水汽,水汽分压控制为3.1%,升温至770℃~830℃时恒温1h~3h;然后在干燥的氩氧混合气氛中降温至525℃时,将氩氧混合气氛更换为干燥的氧气氛,当温度降至450℃时恒温3h进行渗氧处理;所述氩氧混合气氛中氧气含量为180ppm,余量为氩气。
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