一种在超临界二氧化碳中制备尼龙-46的方法

摘要

本专利公开了一种在超临界二氧化碳介质中制备尼龙-46的新方法。该方法包括步骤：在搅拌条件下，将1，4-丁二胺甲醇溶液加入到1，6-己二酸甲醇溶液中，得到沉淀；过滤、干燥，得到尼龙-46盐；将尼龙-46盐置于反应釜中，充入二氧化碳，置换釜内空气，抽真空，再泵入二氧化碳；升温升压，使釜内二氧化碳进入临界状态，进行超临界二氧化碳条件下的一步法缩聚反应；缩聚反应结束后，冷却至室温，卸压，开釜，得到一步法的尼龙-46产物；将一步法的缩聚产物粉碎，重新置于反应釜中，进行超临界二氧化碳条件下的第二步缩聚反应；第二步缩聚反应结束后，冷却至室温，卸压，开釜，得到两步法的尼龙-46产物。

主权项

一种在超临界二氧化碳中制备尼龙46的方法，其特征在于包括以下操作步骤：(1)将1，4‑丁二胺溶于甲醇，得到1，4‑丁二胺溶液；将1，6‑己二酸溶于甲醇，得到1，6‑己二酸溶液；在搅拌条件下，将1，4‑丁二胺溶液加入到1，6‑己二酸溶液中，得到沉淀；将沉淀过滤、干燥，得到尼龙‑46盐；(2)将步骤(1)所得尼龙‑46盐置于反应釜中，充入CO2，置换釜内空气，抽真空，再泵入CO2；(3)升温升压，使釜内二氧化碳进入临界状态，进行SC‑CO2条件下的第一步缩聚反应；第一步缩聚反应是采用逐步升温升压法或分阶段升温升压法；所述分阶段升温升压法是将缩聚反应分成三个阶段：预聚反应、后缩聚反应和减压缩聚反应；所述预聚反应是分阶段升温升压进行缩聚反应的第一阶段，反应温度为160℃～240℃，SC‑CO2反应压力为8MPa～50MPa，反应时间为0.5h～3h；所述后缩聚反应是分阶段升温升压进行缩聚反应的第二阶段，反应温度为240℃～310℃，SC‑CO2反应压力为8MPa～50MPa；反应时间为2h～6h；所述减压缩聚反应是分阶段升温升压进行缩聚反应的第三阶段，反应温度为240℃～300℃，抽真空反应压力为1×1.333KPa～3×1.333KPa；反应时间为0.5h～2.0h；(4)第一步缩聚反应结束后，冷却至室温，卸压，开釜，得到尼龙‑46前缩聚产物；将尼龙‑46前缩聚产物重新置于反应釜中，进行SC‑CO2条件下的第二步缩聚反应；所述第二步缩聚反应为固相缩聚反应，反应温度为260℃～300℃，釜内SC‑CO2压力为8MPa～50MPa，反应时间为2h～6h；第二步缩聚反应结束后，冷却至室温，开釜，得到尼龙‑46产物。