超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯的方法

摘要

本发明涉及一种超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯的方法。首先在Hummers法的低温、中温反应阶段添加超声振荡，以此来提高氧化石墨的插层效率和氧化程度，然后在高温反应开始时，把含有浓硫酸的混合液缓慢滴入低温去离子水中再升温，从而有限避免硫酸分子等插入物因为局部温度过高从石墨层间迅速脱出，最后通过低速离心得到氧化石墨。本发明使用超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯既方便快捷，节省资源，又能更有效地提高氧化石墨层间距。所制备的氧化石墨烯，可作为复合材料的增强相，可制备高强度力学性能纸状片层等氧化石墨基复合材料。其还原产物石墨烯，可用以制备透明电极、超级电容、储氢材料、化学/生物传感器、薄膜晶体管等石墨烯基复合材料。

主权项

一种超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯的方法，其特征在于低温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯的具体步骤为：(1)把0.8‑1.2g石墨粉，0.3‑0.7g硝酸钠加入20‑30ml冷却至4℃以下的体积分数98％的硫酸中，开启超声振荡；(2)0.5‑6h后将2‑6g高锰酸钾缓慢加入步骤(1)所得混合液中，关闭超声振荡并开始搅拌，之后温度保持在4‑15℃，低温反应持续1‑12h；把混合液移入30‑45℃水浴中，反应时间为0.5‑2h，中温反应期间一直机械搅拌；(3)把步骤(2)所得混合液逐滴加入80‑100ml的0‑10℃去离子水中，接着把以上混合液置于95℃水浴保温15‑60min，期间保持适度机械搅拌；高温反应后加入60‑80ml去离子水中止反应，5‑25min后加入体积分数为20％的双氧水15ml，用于去除金属氧化物，待反应5‑25min后再加入体积分数为10％的盐酸40ml；然后将反应产物经低速离心洗涤，并要求最后一次离心的上层清液PH为7；最后将所得氧化石墨分散于去离子水中超声0.5‑2h，进行氧化石墨的剥离，离心后取上层清液即为氧化石墨烯悬浊液。