三金药物制剂的检测方法

摘要

本发明是一种治疗泌尿系统等疾病的三金药物制剂及制备方法和质量控制方法，它是将金樱根、菝葜、羊开口、金沙藤、积雪草制成药剂学上可以接受的剂型，得到的制剂崩解性好，生物利用度高，特别的它们的辅料用量都比较少，特别适合老年人及吞服药片或胶囊有困难的患者服用，本发明还提供了这种制剂的质量控制方法，能够保证制备的制剂质量并方便工业化生产的要求；与现有技术相比，提供的药物制剂用于对急、慢性肾盂肾炎，慢性尿路感染等疾病的治疗，有比较好的效果；本发明提供的制备工艺先进，简单易行；而且本发明提供的这些制剂不良反应小、可供病人长期使用。

主权项

一种三金药物制剂的检测方法，该药物制剂是按照重量组分计算的金樱根8‑12份、菝葜4‑6份、羊开口4‑6份、金沙藤1‑4份和积雪草1‑4份或相应重量份它们的提取物制作成的，其特征在于：所述药物制剂的检测方法为以下内容：(1)鉴别(A)取本品或内容物适量研成细粉，取4g，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.01mol/L的氢氧化钠溶液20ml，微热使溶解，置分液漏斗中，加乙醚10ml，振摇提取，弃去乙醚液，水层再用醋酸乙酯10ml，振摇提取，醋酸乙酯提取液浓缩至约1ml，作为供试品溶液，水层备用；另取金樱根对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法，附录VI B试验，吸取上述两种溶液各10～15ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲酸＝5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(B)取备用的水层，加水饱和的正丁醇15ml，振摇提取，分取正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水5ml洗涤，弃去水层液，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取积雪草苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，附录VI B试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿∶甲酸∶水＝7∶3∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(C)取本品适量研成细粉，取10g，加75％乙醇100ml，摇匀，加盐酸10ml，置水浴中加热回流3小时，取出，放冷，用60～90℃的石油醚振摇提取4次，每次需要的溶剂量为30ml，20ml，15ml，15ml，合并石油醚提取液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取薯蓣皂苷元对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，附录VI B试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶醋酸乙酯＝4∶1为展开剂，二次展开，每次展距18cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热使斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；(2)含量测定照高效液相色谱法，《中国药典》2000一部附录VID测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水＝55∶45为流动相，用蒸发光散射检测器检测，理论塔板数按羟基积雪草苷峰计算不低于2000；精密称取经105℃干燥至恒重的羟基积雪草苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.8mg的溶液，作为对照品溶液；取本品或内容物适量研成细粉，取2.0g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，用甲醇20ml分次洗涤残渣和容器，洗液并入滤液中；将提取液回收甲醇至干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次15ml；取正丁醇液，水浴蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，即得供试品溶液；分别精密吸取上述对照品溶液5ul、10ul，供试品溶液5～10ul，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算含量。