三光气制备新工艺

摘要

一种三光气制备新工艺,由碳酸二甲酯在荧光和紫外光以及中、低温混合引发剂存在条件下完成氯化反应,引发用量小于或等于原料量的2%。整个氯化反应分15～50℃、50～70℃和70～90℃三个阶段连续完成。本工艺所得产品几近纯品,熔点80～83℃,收率90%以上。

主权项

1、一种三光气制备新工艺，包括在光和引发剂存在条件下的氯化反应以及反应结束后的驱气、冷却、结晶、分离、洗涤和干燥各单元后处理，其特征在于：(1)、所述的引发剂是低温引发剂和中温引发剂的混合引发剂，其用量小于或等于原料量的2％(质量比)，低温引发剂的摩尔数小于或等于中温引发剂的摩尔数；(2)、所述的光是荧光和紫外光；(3)氯化反应控制：低温15～50℃，通氯3～4小时，荧光照射；中温50～70℃，通氯5～7小时，无光照；高温70～90℃，通氯4～6小时，紫外光照射。