一种硫酸阿托品的制备方法

摘要

本发明公开了一种硫酸阿托品的制备方法，解决了中间体α‑甲酰基苯乙酸托品酯在硫酸中水解不完全，单一溶剂中水解效果差以及阿托品粗品成盐过程操作繁琐的问题，具体包括以下步骤：一、向含有α‑甲酰基苯乙酸托品酯、醇和氯仿的混合物中加入硼氢化钾；二、向上述混合物中适量水，分出有机层；三、对上述有机层进行蒸馏回收氯仿得到淡黄色油状液体；四、向黄色油状液体中加入丙酮进行冷冻结晶得阿托品粗品；五、‑5~10℃条件下，向含有混合溶剂、阿托品粗品的溶液中滴加硫酸调节溶液4<pH<7；六、将上述混合物冷冻过夜结晶，过滤、干燥得硫酸阿托品白色晶体。本发明大不但幅提高了硫酸阿托品粗品含量以及摩尔收率，而且大幅度降低成本，还具有操作简便的特点。

主权项

一种硫酸阿托品的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：步骤一、0~10℃条件下向含有α‑甲酰基苯乙酸托品酯、醇和氯仿的混合物中分批次加入硼氢化钾搅拌水解3~5小时；步骤二、向上述混合物中加入适量水，分出有机层；步骤三、对上述有机层进行蒸馏回收氯仿得到淡黄色油状液体；步骤四、向黄色油状液体中加入丙酮进行冷冻结晶得阿托品粗品；步骤五、‑5~10℃条件下，向含有混合溶剂、阿托品粗品的溶液中滴加硫酸调节溶液pH<7；步骤六、将上述混合物冷冻过夜结晶，过滤、干燥得硫酸阿托品白色晶体。