发明名称 一种微/纳结构氧化锌高效负载银纳米颗粒的制备方法
摘要 本发明公开了一种微/纳结构氧化锌高效负载银纳米颗粒的方法。在已经制备好的微/纳结构氧化锌片状球上,均一的负载上银纳米颗粒,这些银颗粒的尺寸为20~50nm;制备方法分为三步:氯化亚锡敏化,硝酸银种籽晶,银氨溶液生长银颗粒。首先将制备的氧化锌粉末分散在氯化亚锡的乙醇溶液中搅拌,得到淡灰色的浑浊液,离心、干燥处理,得到敏化氧化锌;敏化后的氧化锌分散在硝酸银乙醇溶液中,种籽晶,自然沉积,去除上层液体,得到淡褐色粉末;最后在银氨溶液中,生长银颗粒,自然沉降,取沉淀物干燥,得到银-氧化锌目标产物。这种银利用率高且银纳米颗粒分散性好的氧化锌-银复合球在紫外光区对有机染料污染物表现出良好的光催化降解性能。
申请公布号 CN103170331B 申请公布日期 2016.05.04
申请号 CN201310068118.3 申请日期 2013.03.04
申请人 中国科学院合肥物质科学研究院 发明人 邓泉;汪国忠;唐海宾;刘岗;杨勇
分类号 B01J23/66(2006.01)I 主分类号 B01J23/66(2006.01)I
代理机构 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人 余成俊
主权项 一种微/纳结构氧化锌高效负载银纳米颗粒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)制备氯化亚锡敏化的氧化锌:将15‑30mg制备好的氧化锌片状球分散于10‑15ml的3‑5mmol/L的氯化亚锡乙醇溶液,搅拌1‑2h后,离心,干燥,得到淡灰色粉末,即为氯化亚锡敏化后的氧化锌;(2)制备种籽晶后的氧化锌:将步骤(1)得到氯化亚锡敏化后的氧化锌分散于5‑6mmol/L的硝酸银乙醇溶液10‑20ml,搅拌20‑30min后得到淡褐色浑浊液,自然沉降,去除澄清溶液,干燥剩余粉末,得到淡褐色粉末,即为种籽晶后的氧化锌;(3)制备微/纳结构氧化锌高效负载银纳米颗粒:取0.01‑0.03mol/L银氨溶液10‑12ml,加入步骤(2)中得到种籽晶后的氧化锌中,取1‑2ml甲醛还原溶液,搅拌下逐滴加入分散有粉末的银氨溶液中,20‑30min后,得到黑色浑浊液;自然沉降后,去除上层溶液,干燥剩余黑色粉末,即得负载银纳米颗粒的微/纳结构氧化锌;所述的甲醛还原溶液为0.4‑1.0ml甲醛、9.2‑18.0ml无水乙醇和0.4‑1.0ml水混合所得。
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