发明名称 可抑制裂纹产生的单畴钐钡铜氧块材的制备方法
摘要 本发明涉及一种可抑制裂纹产生的单畴钐钡铜氧块材的制备方法,其采用顶部籽晶熔渗生长法,通过在液相块与固相块之间增加BaCuO<sub>2</sub>粉压制成的薄片,大大降低了在钐钡铜氧超导块生长阶段液相块与固相块材料因收缩系数不同而产生的相互作用力,从而有效解决了常规方法制备钐钡铜氧超导块过程中出现严重裂纹的问题,制备出表面金属光泽度好、表面四径清楚,径线呈辐射状且无裂纹的单畴钐钡铜氧超导块材,本发明在整个熔渗生长过程仅需制备BaCuO<sub>2</sub>一种先驱粉,简化了实验环节、缩短了实验周期、降低了实验成本、提高了效率,而且采用了Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>制备支撑块,在钐钡铜氧块材的慢冷生长过程中,稳定地支撑上面的坯块,并有效阻止液相的流失。
申请公布号 CN103060915B 申请公布日期 2015.08.19
申请号 CN201310030069.4 申请日期 2013.01.25
申请人 陕西师范大学 发明人 杨万民;高洁;王妙;李佳伟
分类号 C30B29/22(2006.01)I;C04B35/45(2006.01)I 主分类号 C30B29/22(2006.01)I
代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人 申忠才
主权项 一种可抑制裂纹产生的单畴钐钡铜氧块材的制备方法,其特征在于它是由下述步骤组成:(1)配制BaCuO<sub>2</sub>粉将BaCO<sub>3</sub>与CuO粉按摩尔比为1:1混合,用固态反应法制成BaCuO<sub>2</sub>粉。(2)配制固相源粉将Sm<sub>2</sub>O<sub>3</sub>与BaCuO<sub>2</sub>粉按摩尔比为1:1~2混合均匀,作为固相源粉;(3)配制液相源粉将液相源初始粉与BaCuO<sub>2</sub>粉、CuO粉按摩尔比为1:10:6混合均匀,作为液相源粉;上述液相源初始粉为Gd<sub>2</sub>O<sub>3</sub>;(4)压制固相块和液相块取固相源粉、液相源粉,分别压制成圆形的固相块和液相块,液相块的横截面不小于固相块的横截面,固相源粉与液相源粉的质量比为1:1.56;(5)压制BaCuO<sub>2</sub>薄片和支撑块将BaCuO<sub>2</sub>粉压制成与液相块横截面相等的BaCuO<sub>2</sub>薄片,将Yb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>粉压制成与液相块横截面相等的坯块,作为支撑块;(6)装配先驱块将固相块、BaCuO<sub>2</sub>薄片、液相块自上而下依次同轴放置在支撑块正上方,将支撑块放置在3~10个等高的MgO单晶上,将钕钡铜氧籽晶置于固相块的上表面中心位置,形成先驱块;(7)熔渗生长单畴钐钡铜氧块材将装配好的先驱块放置在Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>垫片上置于高温炉中,以每小时130℃的升温速率升温至750~850℃,再以每小时90℃的升温速率升温至1075℃,保温1小时,以每分钟1℃的降温速率降温至1055~1050℃,以每小时0.2~0.3℃的降温速率慢冷至1045~1040℃,随炉自然冷却至室温,得到单畴钐钡铜氧块材。
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