一种异丁加巴的生产方法

摘要

本发明涉及一种异丁加巴的生产方法，具体步骤如下：3-氰基-5-甲基己-3-烯酸乙酯和氢氧化锂一水合物溶于四氢呋喃和水中，用3mol/L盐酸酸化至pH为2，剩余物溶于乙酸乙酯，加入叔丁胺的乙酸乙酯溶液，得3-氰基-5-甲基己-3-烯酸叔丁铵盐，该铵盐和Rh(COD)BF4溶于甲醇，加入镍A-7000催化剂，在0.35MPa的氢压下搅拌过夜，过滤，滤饼用甲醇洗，滤液和洗涤合并，减压蒸出甲醇，加入异丙醇，加热至65℃，加热至73℃，急冷至50℃，再缓慢冷至室温，冷至0～5℃，保持3.5h，过滤，滤饼用异丙醇洗，干燥，得异丁加巴。所述的一种异丁加巴的生产方法，其制造过程简单，制造成本低，产量高。

主权项

一种异丁加巴的生产方法，其特征是具体步骤如下：3‑氰基‑5‑甲基己‑3‑烯酸乙酯和氢氧化锂一水合物溶于四氢呋喃和水中，在室温剧烈搅拌4h，用3mol/L盐酸酸化至pH为2，用乙酸乙酯提取，提取液合并，干燥，减压浓缩，剩余物溶于乙酸乙酯，加入叔丁胺的乙酸乙酯溶液，过滤收集沉淀，干燥，得3‑氰基‑5‑甲基己‑3‑烯酸叔丁铵盐，该铵盐和Rh(COD)BF4溶于甲醇，在27～33℃和0.35MPa的氢压下搅拌过夜，加到氢氧化钾水溶液中，减压浓缩，加入镍A‑7000催化剂，在0.35MPa的氢压下搅拌过夜，过滤，滤饼用甲醇洗，滤液和洗涤合并，减压蒸出甲醇，加入异丙醇，加热至65℃，加入冰乙酸，加热至73℃，急冷至50℃，再缓慢冷至室温，冷至0～5℃，保持3.5h，过滤，滤饼用异丙醇洗，干燥，得异丁加巴。