| 发明名称 | 一种他达那非中间体的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种改进的制备化合物(II)的方法，其包括：<img file="DDA0000633614040000011.GIF" wi="608" he="440" />步骤1)D-色氨酸、甲醇与甲苯混合，滴加氯化亚砜，然后在70-85℃反应，得到D-色氨酸甲酯盐酸盐，其结构如式(III)所示：<img file="DDA0000633614040000012.GIF" wi="625" he="226" />步骤2)D-色氨酸甲酯盐酸盐、化合物(IV)与腈类溶剂混合，搅拌均匀后升温至75～85℃进行反应，<img file="DDA0000633614040000013.GIF" wi="463" he="151" />本发明所提供的改进的D-色氨酸甲酯盐酸盐(II)所示化合物的制备方法，获得以下有益效果：1.步骤1)氯化亚砜的用量大大减少，降低了反应的危险性和腐蚀性，后处理简单，收率在90％以上。2.步骤2)采用腈类溶剂提高立体选择性，对映体过剩量(ee％)在99％以上。 | ||
| 申请公布号 | CN104557920A | 申请公布日期 | 2015.04.29 |
| 申请号 | CN201410777769.4 | 申请日期 | 2014.12.15 |
| 申请人 | 广东东阳光药业有限公司 | 发明人 | 黄凯;赵吉业;李宇熙;刘浏 |
| 分类号 | C07D471/04(2006.01)I;C07D209/20(2006.01)I | 主分类号 | C07D471/04(2006.01)I |
| 代理机构 | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人 | 巩克栋;杨晞 |
| 主权项 | 一种改进的制备化合物(II)的方法，其包括：<img file="FDA0000633614020000011.GIF" wi="622" he="459" />步骤1)D‑色氨酸、甲醇与甲苯混合，滴加氯化亚砜，然后在70‑85℃反应，得到D‑色氨酸甲酯盐酸盐，其结构如式(III)所示：<img file="FDA0000633614020000012.GIF" wi="646" he="245" />步骤2)D‑色氨酸甲酯盐酸盐、化合物(IV)与腈类溶剂混合，搅拌均匀后升温至75～85℃进行反应，<img file="FDA0000633614020000013.GIF" wi="480" he="171" /> | ||
| 地址 | 523808 广东省东莞市松山湖北部工业园工业北路1号 | ||