发明名称 一种<sup>18</sup>O-晶体乙醛酸的制备方法
摘要 本发明涉及一种<sup>18</sup>O-晶体乙醛酸的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将普通晶体乙醛酸加入氢氧化钠重氧水溶液中重结晶,得到纯化后的晶体乙醛酸;(2)将纯化后的晶体乙醛酸与重氧水放入反应釜内进行氧同位素的交换反应,得到<sup>18</sup>O-乙醛酸重氧水溶液;(3)反应结束后,减压蒸馏浓缩结晶,得到<sup>18</sup>O-晶体乙醛酸;(4)重复进行步骤(2)与步骤(3)得到更高丰度<sup>18</sup>O-晶体乙醛酸。与现有技术相比,本发明将天然丰度0.204%的乙醛酸经提纯后与重氧水在反应釜内进行氧同位素交换反应,最终可以得到丰度为1%~99%的<sup>18</sup>O-乙醛酸产品。本发明工艺简单,操作简便,能耗少,产品纯度高,H<sub>2</sub><sup>18</sup>O损耗少。
申请公布号 CN104557516A 申请公布日期 2015.04.29
申请号 CN201410804848.X 申请日期 2014.12.18
申请人 上海化工研究院;上海联泓同位素科技有限公司 发明人 谷宏森;周建跃;肖斌;秦川江;刘严;李猷;王杰;林轶凡;池毅;蒋琮琪
分类号 C07C59/153(2006.01)I;C07C51/00(2006.01)I;C07B59/00(2006.01)I 主分类号 C07C59/153(2006.01)I
代理机构 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人 叶敏华
主权项 一种<sup>18</sup>O‑晶体乙醛酸的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将普通晶体乙醛酸加入氢氧化钠重氧水溶液中重结晶,得到纯化后的晶体乙醛酸;(2)将纯化后的晶体乙醛酸与重氧水放入反应釜内进行氧同位素的交换反应,反应釜内填充保护气,反应温度控制在20~80℃,反应时间为0.5~3天,晶体乙醛酸与重氧水的摩尔比例控制在1:5~1:100,得到<sup>18</sup>O‑乙醛酸重氧水溶液;(3)反应结束后,减压蒸馏浓缩结晶,得到<sup>18</sup>O‑晶体乙醛酸;(4)重复进行步骤(2)与步骤(3)得到更高丰度的<sup>18</sup>O‑晶体乙醛酸。
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