发明名称 一种邻硝基溴苄的生产方法
摘要 本发明公开了一种邻硝基苄溴生产方法,包括如下步骤:向250kg水中加入原料邻硝基甲苯100kg、质量浓度48%的溴化氢110kg,及10kg的催化剂偶氮二异丁腈和2kg的相转移剂聚乙烯醇PEG600,搅拌升温,在50-82℃温度下缓慢滴加质量浓度30%的双氧水100kg,滴完后保温反应数小时,直至红色退尽,分去上层水层,下层料层用5%亚硫酸钠洗涤到中性,再用水洗,以石油醚为溶剂,对合成物进行重结晶提纯,得白色晶体邻硝基溴苄;各物料可以按照给出的重量比例放大。本发明不使用有机溶剂,后处理简单,成本低;反应收率高达79.4%以上,远高于正常工艺生产72%的收率。
申请公布号 CN103641722A 申请公布日期 2014.03.19
申请号 CN201310376883.1 申请日期 2013.08.27
申请人 盐城工学院 发明人 刘方;廖大章;陈允珊;单晓军
分类号 C07C205/11(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I 主分类号 C07C205/11(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种邻硝基溴苄的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:向250kg水中加入原料邻硝基甲苯100kg、质量浓度48%的溴化氢110kg,及10kg的催化剂偶氮二异丁腈和2kg的相转移剂聚乙烯醇PEG600,搅拌升温,在50‑82℃温度下缓慢滴加质量浓度30%的双氧水100kg,滴完后保温反应数小时,直至红色退尽,分去上层水层,下层料层用5%亚硫酸钠洗涤到中性,再用水洗,以石油醚为溶剂,对合成物进行重结晶提纯,得白色晶体邻硝基溴苄;各物料可以按照给出的重量比例放大。
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