邻苯二甲醛的绿色制备工艺

摘要

本发明公开了一种邻苯二甲醛的绿色制备工艺，以1，3－二氢异苯并呋喃为原料，采用过氧化氢为氧化剂以及固载化的稀土金属、多金属氧酸盐(杂多酸)为催化剂，并以水为溶剂，在超声场强化作用下，经催化氧化以及石油醚重结晶和抽滤等工艺步骤得到邻苯二甲醛产品。与现有技术性比，本发明的工艺反应条件温和、制备过程简单、原料易得、反应时间短、产品纯度高、无污染、能耗小、绿色经济，有利于邻苯二甲醛在化工及医疗等行业的推广使用。

主权项

一种邻苯二甲醛的绿色制备工艺，其特征在于包括以下的制备步骤：1.1在三口烧瓶中依次加入1,3－二氢异苯并呋喃0.1～0.3mol、氧化剂0.2～0.6mol，催化剂杂多酸0.3～0.5g，水10～30g；1.2在上述三口烧瓶中加入电磁搅拌子，装上回流冷凝管和温度探头后，进行超声搅拌反应；设定反应温度为30～60℃，超声功率为200～500W，反应运行时间30min～180min；1.3反应完成后，使用等体积的乙酸乙酯进行萃取3次，合并萃取液，蒸馏法除去乙酸乙酯，得邻苯二甲醛粗品；1.4将邻苯二甲醛粗品与重结晶溶剂石油醚按1∶3的质量比混合后进行重结晶，抽滤得邻苯二甲醛晶体，将邻苯二甲醛晶体放置于真空度为60Pa、温度为50℃的真空干燥箱中干燥4h，得邻苯二甲醛产品；1.5采用旋转蒸发仪回收步骤1.4所得石油醚。