聚乙烯基咪唑型硅胶填料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高效液相色谱填料的制备方法，特别涉及采用原子转移自由基聚合技术制备聚乙烯基咪唑型硅胶填料的方法。本发明将氨丙基硅烷化试剂改性后的全多孔球形硅胶进行溴化制得溴化硅胶，然后将溴化硅胶和N-乙烯基咪唑通过原子转移自由基聚合反应，生成聚N-乙烯基咪唑接枝硅胶。本发明的填料具有聚合层厚度均匀、可控、多重作用机理等优点，不但可以在同一色谱模式下分离多类物质，而且可以分别用于反相、正相、离子色谱模式下的分离，表现出选择性和稳定性良好、峰形对称、柱效高、柱容量大等优势，具有很好的应用潜力。

主权项

一种聚乙烯基咪唑型硅胶填料的制备方法，其特征在于依次包括以下A、B两个步骤：A.溴化硅胶的合成将氨丙基硅胶加入反应容器中，加入甲苯作为反应溶剂，机械搅拌均匀，加入适量的2‑溴异丁酰溴和三乙胺，室温下反应；反应完毕后冷却，真空抽滤，依次用甲醇、水、甲醇洗涤，真空干燥得到溴化硅胶；B.聚N‑乙烯基咪唑接枝硅胶的合成将溴化硅胶加入反应容器中，加入N，N’‑二甲基甲酰胺作为反应溶剂，搅拌均匀，加入2，2’‑联吡啶亚铜配合物的N，N’‑二甲基甲酰胺溶液，再加入N‑乙烯基咪唑，用高纯氮气或氩气进行保护，在反应温度为30‑140℃，反应时间为6‑48h进行加热反应；反应完毕后冷却，抽滤，依次用甲醇、水、甲醇洗涤，干燥得到聚N‑乙烯基咪唑接枝硅胶。