高纯度灯盏花乙素原料药的制备方法

摘要

本发明涉及一种制药学中高纯度原料药的制备工艺。本发明由以下步骤组成：一、在市售灯盏花乙素含量大于85%的灯盏花素粗品中加入水润湿，加入碱性氨基酸水溶液，制成pH值7.5-9.0、含灯盏花素10mg-150mg/ml的水溶液；二、离心澄清过滤，滤液上以聚丙烯酸酯为基质的大孔树脂色谱层析柱；三、收集液加入转化剂有机酸，使灯盏花乙素盐还原成灯盏花乙素，自然沉降排弃上清液，干燥后即得纯度99%以上的高纯度灯盏花乙素原料药。由于本发明不需用有机溶剂重结晶，使工艺能连续化、自动化、规模化；更为重要的是避免使用易燃易爆的有机溶剂，更符合国家安全生产的产业政策。

主权项

一种高纯度灯盏花乙素原料药的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：一、在市售灯盏花乙素含量大于85%的灯盏花素粗品中加入水润湿，加入碱性氨基酸水溶液，边加边搅拌，并加热至沸，制成PH值7.5‑9.0、含灯盏花素10mg‑150mg/ml的水溶液；二、离心澄清过滤，滤液上以聚丙烯酸酯为基质的大孔树脂色谱层析柱，层析条件为：上样体积为柱床体积的0.1‑1.0倍，上样重量毫克以灯盏花素计为柱床体积毫升的0.01‑0.5倍，流动相为纯化水或注射用水，压力0.1‑20 bar，检测波长335±2nm或284±2nm，收集中段颜色较黄纯度99%以上的澄清液，收集体积为柱床体积的0.1‑2.0倍；三、收集液加入转化剂有机酸，调PH值3以下，使灯盏花乙素盐还原成灯盏花乙素，自然沉降排弃上清液，灯盏花乙素混悬液输入干燥机干燥后即得纯度99%以上的高纯度灯盏花乙素原料药。