发明名称 |
三苯甲基坎地沙坦酯中间体制备新方法 |
摘要 |
本发明公开了一种三苯甲基坎地沙坦中间体的新型合成工艺,其合成步骤包括:(1)2-甲酸甲酯-6-硝基-苯甲酸的制备方法;(2)2-氨基-3-硝基-苯甲酸甲酯的制备方法;(3)2,3-二氨基苯甲酸甲酯的制备方法;(4)2-乙氧基-4-甲酸甲酯-3-氢-苯并咪唑的制备方法;(5)三苯甲基坎地沙坦中间体的制备方法。 |
申请公布号 |
CN101323610A |
申请公布日期 |
2008.12.17 |
申请号 |
CN200710049311.7 |
申请日期 |
2007.06.15 |
申请人 |
横店集团成都分子实验室有限公司 |
发明人 |
王飞 |
分类号 |
C07D403/10(2006.01);C07D257/04(2006.01);C07D235/26(2006.01) |
主分类号 |
C07D403/10(2006.01) |
代理机构 |
成都信博专利代理有限责任公司 |
代理人 |
陶红 |
主权项 |
1、一种三苯甲基坎地沙坦中间体制备新方法,其制备过程如下:1)将3-硝基邻苯二甲酸溶于甲醇中,冰浴下滴加氯化亚砜,有机相浓缩,所得固体用石油醚洗涤,得到白色固体产物2-甲酸甲酯-6-硝基-苯甲酸。2)将产物2-甲酸甲酯-6-硝基-苯甲酸与氯仿,硫酸混合,分批加入叠氮钠,有机相倾滗,残留物中加水,过滤,得黄色固体产物2-氨基-3-硝基-苯甲酸甲酯。3)将2-氨基-3-硝基-苯甲酸甲酯、浓盐酸、SnCl2·2H2O混合。反应混合物用饱和碳酸钠溶液调节pH至8,乙酸乙酯萃取,蒸除溶剂,得2,3-二氨基-苯甲酸甲酯淡黄色固体。再加入冰醋酸、原甲酸四乙酯;反应混合物浓缩至干,加水,过滤,得到白色固体2-乙氧基-4-甲酸甲酯-3-氢-苯并咪唑。4)将2-乙氧基-4-甲酸甲酯-3-氢-苯并咪唑、溴代三苯甲基四氮唑中间体以及无机碱和溶剂混合,加水过滤,得到白色粗品,加入乙醚回流,滤饼再用乙酸乙酯回流,滤液浓缩至粘稠状,加入乙醚,冷却至室温过滤得白色固体产物三苯甲基坎地沙坦中间体。 |
地址 |
610041四川省成都市高新区科园南一路6号 |