一种荧光试剂的制备方法

摘要

一种荧光试剂的制备方法，以邻位苯甲酸苯胺为合成母体，在浓硫酸作用下，于沸水浴中回流加热2-4小时，生成吖啶酮；吖啶酮与2-溴乙醇在二甲基亚砜溶剂中反应得2-(N-吖啶酮基)-乙醇；2-(N-吖啶酮基)-乙醇与三聚氯氰在二氯甲烷溶液中，于0-5℃搅拌反应16-24小时得目标产物2-(N-吖啶酮)-乙氧基-4，6-二氯三嗪。本发明的荧光试剂激发波长404nm；发射波长440nm；分子的摩尔吸光度增大，水溶性增强，适宜于作为荧光衍生化试剂，用于非荧光样品的荧光检测，可较大地提高样品的检测灵敏度。本发明的荧光试剂可作为一般的荧光试剂使用，更适用于作为高效液相色谱柱前或柱后荧光衍生化试剂。在流动相较宽的浓度范围内，量子效率变化幅度小。

主权项

1.一种荧光试剂的制备方法，其主要步骤是：a)以邻位苯甲酸苯胺为合成母体，在浓硫酸作用下，于沸水浴中回流加热2-4小时，滤出沉淀，水洗，产物吖啶酮在空气中晾干；其中邻位苯甲酸苯胺与浓硫酸之间的质量比为1∶3-4；b)以氢氧化钾为催化剂，步骤a)制备的吖啶酮与2-溴乙醇在二甲基亚砜溶剂中反应得2-(N-吖啶酮基)-乙醇；其中吖啶酮、2-溴乙醇及氢氧化钾之间的质量比为2-3∶3-4∶1；反应温度100℃，反应时间4-6小时；却至室温，蒸出溶剂，残余物水洗，晾干后用苯加热至沸腾萃取，冷却后析出固体2-(N-吖啶酮)-乙氧基-4，6-二氯三嗪；c)步骤b)制备的固体2-(N-吖啶酮基)-乙醇与三聚氯氰在二氯甲烷溶液中，0-5℃搅拌反应16-24小时，蒸出溶剂，得目标产物2-(N-吖啶酮)-乙氧基-4，6-二氯三嗪；其中固体2-(N-吖啶酮基)-乙醇与三聚氯氰之间的质量比为2-2.5∶1。