发明名称 |
一种选择性甲基化试剂对甲苯磺酸甲酯的合成方法 |
摘要 |
一种选择性甲基化试剂对甲苯磺酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入对甲苯磺酰溴(2)0.271mol,2,2,2-三氟乙基甲基醚1.57—1.59mol,控制搅拌速度在160—190rpm,溶液温度控制在35--40℃,滴加碳酸钾溶液300ml,滴加时间控制在2—3h,加完后维持搅拌状态5—6h,分出油层,依次用盐溶液洗涤、亚硫酸钠溶液洗涤,二甲胺溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集140--145℃的馏分,得对甲苯磺酸甲酯(1);其中,步骤(i)所述的碳酸钾溶液的质量分数为45—50%,步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、氯化钠中的任意一种。 |
申请公布号 |
CN105566172A |
申请公布日期 |
2016.05.11 |
申请号 |
CN201510976362.9 |
申请日期 |
2015.12.22 |
申请人 |
成都东电艾尔科技有限公司 |
发明人 |
储冬红 |
分类号 |
C07C303/26(2006.01)I;C07C309/73(2006.01)I |
主分类号 |
C07C303/26(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种选择性甲基化试剂对甲苯磺酸甲酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入对甲苯磺酰溴(2)0.271mol,2,2,2‑三氟乙基甲基醚1.57—1.59mol,控制搅拌速度在160—190rpm,溶液温度控制在35‑‑40℃,滴加碳酸钾溶液300ml,滴加时间控制在2—3h,加完后维持搅拌状态5—6h,分出油层,依次用盐溶液洗涤、亚硫酸钠溶液洗涤,二甲胺溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集140‑‑145℃的馏分,得对甲苯磺酸甲酯(1);其中,步骤(i)所述的碳酸钾溶液的质量分数为45—50%,步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、氯化钠中的任意一种。 |
地址 |
610041 四川省成都市高新区天府三街69号1栋10层1003号 |