一种合成肟菌酯的方法

摘要

本发明公开了一种合成肟菌酯的方法，涉及到有机化学中肟菌酯的制备。以邻羟甲基苯乙酸内酯为原料和TBN、无水甲醇、甲醇钠反应得到(E)-3-酮-4-(异亚硝基)异色满；再用(E)-3-酮-4-(异亚硝基)异色满和丙酮、碳酸钾反应，待出现大量淡黄色固体后，滴加硫酸二甲酯的丙酮溶液得到(E)-3-酮-4-(甲氧亚氨基)异色满；得到的(E)-3-酮-4-(甲氧亚氨基)异色满用甲醇溶解，在低温条件下滴加二氯亚砜制备(E)-2-氯代甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯；用间三氟甲基苯乙酮和盐酸羟胺、无水乙醇、氢氧化钠，得淡土黄色固体(E)-间三氟甲基苯乙酮肟；(E)-2-溴甲基-α-甲氧亚胺基苯乙酸甲酯和(E)-间三氟甲基苯乙酮肟在氢氧化钾的DMF溶液中反应得到肟菌酯白色固体。

主权项

一种合成肟菌酯的方法，其特征在于，按照以下所述制备步骤：A、邻羟甲基苯乙酸内酯和亚硝基叔丁酯在甲醇钠的催化下反应生成(E)‑3‑酮‑4‑(亚氨基)异色满；B、将反应步骤A得到的化合物(E)‑3‑酮‑4‑(亚氨基)异色满在碱性条件下和硫酸二甲酯进行甲基化反应，反应制得化合物(E)‑3‑酮‑4‑(甲氧亚氨基)异色满；C、将反应步骤B得到的化合物(E)‑3‑酮‑4‑(甲氧亚氨基)异色满在有机溶剂甲醇的存在下与氯化亚砜反应，制得化合物(E)‑2‑氯代甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯； D、用间三氟甲基苯乙酮和盐酸羟胺在氢氧化钠的催化下，以无水乙醇做溶剂的条件下反应制得化合物(E)‑间三氟甲基苯乙酮肟；E、将反应步骤C合成的(E)‑2‑氯代甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙酸甲酯和D得到的化合物(E)‑间三氟甲基苯乙酮肟在碱性物质和有机溶剂的存在下进行缩合反应，制得肟菌酯；                                                                     。