一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的质量检测方法，包括鉴别和含量测定两部分，提高了现有质量标准，一方面简化了薄层鉴别供试品溶液的制备方法，减少溶剂用量，降低污染，减少人力物力，节约成本；另一方面增加了肉桂、荜茇的含量测定，并且经过专属性、线性关系、稳定性、重复性等一系列考察，均符合2010年版《药典》一部的各项规定，有利于工业化生产的质量控制，有利于产品的质量稳定。

主权项

一种健脾温中、散寒止泻的药物组合物的检测方法，其特征在于该方法为： 鉴别方法： A、将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取5.36g置棕色锥形瓶中，加无水乙醇20ml，冷浸过夜，滤过，滤液作为供试品溶液； B、丁香的鉴别：取丁香酚对照品，加无水乙醇制成每1ml含16μl的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9∶1的石油醚‑乙酸乙酯为展开剂，其中石油醚的沸点为60～90℃，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； C、肉桂的鉴别：取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2μl、步骤A项下制备的供试品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以17∶3的石油醚‑乙酸乙酯为展开剂，其中石油醚的沸点为60～90℃，展开，取出，晾干，喷以0.1％2，4‑二硝基苯肼乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； D、荜茇的鉴别：取胡椒碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μl、步骤A项下制备的供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7∶2∶1的甲苯‑乙酸乙酯‑丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； 含量测定方法： 荜茇的含量测定：照高效液相色谱法测定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以45∶55的乙腈‑水为流动相；检测波长为343nm；理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500； 对照品溶液的制备取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含12μg的溶液，即得； 供试品溶液的制备将健脾温中、散寒止泻的丁香、肉桂、荜茇药物组合物，研细，混匀，取0.42g精密称定，置100ml棕色量瓶中，加入无水乙醇90ml，密塞，以功率500W，频率40kHz超声处理30分钟，取出，放至室温，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，置冰箱中冷藏，放置过夜，滤过，取续滤液，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得； 所述健脾温中、散寒止泻的药物组合物的原料药组成为： 丁香 670重量份 肉桂 440 重量份 荜茇 230 重量份。