一种测定草酸氧钒产品中草酸根含量的方法

摘要

本发明提供了一种测定草酸氧钒产品中草酸根含量的方法。所述方法包括：将待测样品与钙盐混合；用盐酸溶解样品和钙盐形成第一溶液，用氨水调节pH为6～7，静置陈化沉淀；过滤，得草酸钙沉淀，用硝酸溶解形成第二溶液，加入过硫酸铵，加热至冒大气泡，用氢氧化钠调节pH＞12后，加入碳酸钠，煮沸，过滤，得到沉淀，用盐酸溶解形成第三溶液；用氢氧化钾或氢氧化钠将第三溶液的pH调节为2.5～3.5，加入氨缓冲溶液调节pH为6～7，冷却，加入适量铜试剂，形成第四溶液；用络合滴定法测定第四溶液中的钙含量，算出待测样品中的草酸根含量。本发明能够准确测定草酸氧钒产品中草酸根的含量，而且具有良好的精密度和回收率。

主权项

一种测定草酸氧钒产品中草酸根含量的方法，其特征在于，所述方法包括依次进行的以下步骤：将待测草酸氧钒样品与钙盐混合；用盐酸溶解待测草酸氧钒样品和钙盐形成第一溶液，用氨水将第一溶液的pH调节为6～7，使草酸根与Ca²⁺形成草酸钙沉淀，静置以陈化沉淀；过滤，得到草酸钙沉淀，用硝酸溶解草酸钙沉淀形成第二溶液，向第二溶液中加入过硫酸铵，加热至第二溶液冒大气泡，用氢氧化钠调节第二溶液的pH>12，然后，加入碳酸钠，煮沸，过滤，得到沉淀，用盐酸溶解该沉淀形成第三溶液；用氢氧化钾或氢氧化钠将第三溶液的pH调节为2.5～3.5，加入氨缓冲溶液将第三溶液的pH调节为6～7，冷却，加入适量铜试剂，形成第四溶液；用络合滴定法测定第四溶液中的钙元素含量，从而计算得出待测草酸氧钒样品中的草酸根含量。