一锅法制备洋茉莉醛的方法

摘要

本发明涉及一种一锅法制备洋茉莉醛的方法。本发明以1，2-亚甲二氧基苯为原料合成洋茉莉醛的工艺改进。通过选择适当的溶剂，加入添加剂和稀释反应液等措施，中间体3，4-亚甲二氧基苦杏仁酸可以不经过分离纯化，直接进行氧化，“一锅”合成洋茉莉醛。具有操作简单和收率高等特点，产物纯度和质量均符合要求。

主权项

一种一锅法制备洋茉莉醛的方法，其特征在于具体步骤如下：(1)加成反应：在通氮情况下，将1，2‑亚甲二氧基苯溶于有机酸溶剂中，冷却至‑10～0℃后滴加由乙醛酸和无机酸组成的混合液，温度控制在0～5℃，加完后继续反应24小时；1，2‑亚甲二氧基苯与乙醛酸的摩尔比为1∶1.1～1∶3.0，1，2‑亚甲二氧基苯与无机酸的摩尔比为1∶1.5～1∶4；(2)向步骤(1)所生成的反应混合物中加入添加剂，并加水和有机溶剂稀释；添加剂的加入量为1，2‑甲二氧基苯的2～10mol％，水的加入量为无机酸重量的1‑5倍，有机溶剂的加入量为步骤(1)中有机酸溶剂的2‑3倍；所述添加剂为三乙基苄基氯化铵或β‑环糊精中任一种；所述有机溶剂为苯、甲苯或二甲苯中任一种；(3)氧化反应：经步骤(2)处理过的反应化混合物在0～5℃下滴加浓硝酸氧化，室温反应1～1.5小时，然后升温至40～50℃继续反应0.5～1小时，经后处理，得到所需产物，其中：1，2‑亚甲二氧基苯和浓硝酸的摩尔比为1∶0.7～1∶1。