合成甲氧基胺盐酸盐的方法

摘要

本发明公开一种合成甲氧基胺盐酸盐的方法，在反应容器中加入丁酮肟、水、氢氧化钠、相转移催化剂；将温度降到0～15℃，开始加入甲基化试剂，加入后在5～120℃反应3～6h；静置分层，分出有机层O-甲基-2-丁酮肟醚和水层；然后在常压下蒸馏回收水层中的O-甲基-2-丁酮肟醚，将分出的O-甲基-2-丁酮肟醚与蒸馏回收的O-甲基-2-丁酮肟醚混合，再与质量百分比为30％～35％的盐酸溶液混合，将混合溶液从精馏柱中间加料精馏，柱顶回收丁酮及甲醇，柱底回收甲氧基胺盐酸盐溶液，甲氧基胺盐酸盐溶液再加热蒸发脱水得其盐酸盐浓缩液。本发明的合成方法简便，三废少，改善操作环境，提高了收率。

主权项

1.一种合成甲氧基胺盐酸盐的方法，其特征在于：先用丁酮肟与甲基化试剂在氢氧化钠存在下进行甲基化反应，其反应如下式所示：然后再加入盐酸水溶液进行水解精馏直接回收丁酮，同时得到甲氧基胺盐酸盐，其反应如下式所示：合成步骤如下：①在反应容器中加入丁酮肟、水、氢氧化钠、相转移催化剂；水的用量为丁酮肟重量的5～20倍；氢氧化钠与丁酮肟的摩尔比为2～4∶1；相转移催化剂用量为丁酮肟重量的0.02～0.05倍；所述步骤①中相转移催化剂为PEG500～800，四丁基溴化铵、三甲基十二烷基氯化铵；②将温度降到0～15℃，开始慢慢加入甲基化试剂，加入时间为0.5～2h，甲基化试剂与步骤①中所加丁酮肟的摩尔比为1.1～1.4∶1；所述步骤②中甲基化试剂为硫酸二甲酯、溴甲烷；③加入完成后在5～120℃保温甲基化反应3～6h；④反应完成后静置分层，分出有机层O-甲基-2-丁酮肟醚和水层；然后在常压下蒸馏水层至气相温度92～96℃，回收水层中的O-甲基-2-丁酮肟醚和甲醇；⑤将上述步骤④分出的O-甲基-2-丁酮肟醚与蒸馏回收的O-甲基-2-丁酮肟醚混合，再与盐酸混合，盐酸与步骤①中所加丁酮肟的摩尔比为1.1～2∶1；⑥将步骤⑤中所得的混合溶液从精馏柱中间加料精馏，控制精馏柱下半部分温度为80～95℃，柱顶回收丁酮及甲醇，到柱顶不再有丁酮馏出为止，柱底回收甲氧基胺盐酸盐溶液，柱底甲氧基胺盐酸盐溶液再加热蒸发脱水得到其盐酸盐浓缩液；或再真空干燥得其盐酸盐固体产品。