一种间氟苯胺的制备方法

摘要

本发明为一种间氟苯胺的制备方法。将水和间氨基乙酰苯胺盐酸盐搅拌混合后，冷却至－5～0℃，加入NaOH水溶液中和，再加入氟硼酸水溶液，保持在－5～0℃。然后滴加NaNO₂的水溶液，进行重氮化反应，制备氟硼酸重氮盐。将重氮盐加入反应瓶，加热分解，直到基本无气体放出，停止分解氟化。向反应瓶中加入NaOH水溶液，搅拌水解去掉乙酰基，再进行水蒸汽蒸馏，静置分层，油层即为产品间氟苯胺。作为本发明的主要合成原料间氨基乙酰苯胺盐酸盐、NaNO₂、氟硼酸、NaOH都比较便宜、容易得到，重氮化以及分解氟化反应的工艺较简单，成本较低，易于工业化。

主权项

1.一种间氟苯胺的制备方法，其特征如下：1)氟硼酸重氮盐的制备将水和间氨基乙酰苯胺盐酸盐按重量比为1～1.6：1搅拌混合后，冷却至—10～5℃，加入NaOH水溶液中和到pH为6～7，再加入氟硼酸水溶液，40％氟硼酸水溶液与间氨基乙酰苯胺盐酸盐的重量比为2.1～2.8：1，保持在—10～5℃；然后滴加NaNO2的水溶液，NaNO2与间氨基乙酰苯胺盐酸盐的重量比为0.3～0.5：1，进行重氮化反应，重氮化反应温度为—10～5℃，重氮化反应时间为2～5小时；2)重氮盐热分解和水解将上述重氮盐先在80～90℃分解，分解反应时间10～30分钟；然后将分解温度提高到100～115℃，分解时间为2～5小时；直到基本无气体放出，停止分解氟化；再向反应器中加入NaOH水溶液，30％的NaOH水溶液与重氮盐的重量比为4.5～5.5：1；水解温度75～90℃，搅拌水解去掉乙酰基，再进行水蒸汽蒸馏，静置分层，油层即为产品间氟苯胺。