均相催化氧化双甘膦制备草甘膦酸铵盐

摘要

一种制备可下游加工的草甘膦酸铵的方法，该方法为在带搅拌的反应器中加入双甘膦酸和水，再加入氨反应；反应完全后形成双甘膦酸铵水溶液，再以可溶性钨酸盐作氧化催化剂，过氧化物作氧化剂进行均相氧化反应，反应完全后加入还原催化剂如Fe²⁺、SO₃^2－、HSO₃^－、焦亚硫酸铵盐或碱金属盐，形成草甘膦酸铵盐水溶液，蒸出部分水及反应副产物后，通过往反应液中加入能溶于水的有机溶剂如甲醇、乙醇或甲缩醛等的方法减少草甘膦酸铵在该体系中的溶解度，从而结晶析出，经抽滤或进一步进行烘干得固体草甘膦酸铵。其中加入体系的有机溶剂通过蒸馏的方法回收并重复使用，分离溶剂后的残液可以返回进行通氨反应或配制草甘膦酸铵盐水剂。

主权项

1.一种氧化双甘膦酸铵制备草甘膦酸铵的方法，其特征是包括下述步骤：A、在均相催化剂存在下，用水溶性氧化剂氧化双甘膦酸铵盐，再加入水溶性还原催化剂，生成草甘膦酸铵盐；B、通过往反应液中加入在水中有较大溶解度的有机溶剂的方法减少草甘膦酸铵在该体系中的溶解度，从而结晶析出，分离固液两相。固相为草甘膦酸铵盐。