一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖‑6‑乙酸酯的N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中；再将液液两相混合物在一定温度下反应9～20小时；停止加热后将体系冷却至室温，静置分层，其中上层为惰性非极性溶剂层，下层为包含产品的DMF溶液层；将下层经水解中和、过滤得滤液，再浓缩滤液得浓缩物；浓缩物经加水溶解，乙酸乙酯萃取、结晶得到产品；其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8～18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高，能够显著减少DMF的分解，节约了成本。

主权项

一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在惰性非极性溶剂和N,N‑二甲基甲酰胺形成的液液两相体系中，蔗糖‑6‑乙酸酯和氯化剂在加热条件下进行氯代反应，反应完全后，冷却，静置分层，取包含产品的DMF溶液层；2)将步骤1)得到的包含产品的DMF溶液层进行水解中和、过滤得滤液；3)将步骤2)得到的滤液经浓缩、萃取、结晶得到产品三氯蔗糖‑6‑乙酸酯；步骤1)中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8～18个碳原子的烷烃溶剂。