同时检测粮谷中呋虫胺及其代谢物UF、DN残留量的方法

摘要

本发明公开了一种同时检测粮谷中呋虫胺及其代谢物UF、DN残留量的方法，步骤如下：(1)提取：取待检测的粮谷样品，粉碎，加入乙酸，乙腈，超声波提取，加入无水硫酸镁，离心；(2)净化：取上层乙腈相，置于装有基质分散固相萃取剂的离心管中，离心，取上清液，氮气吹干，流动相定容；(3)测定和结果计算：对样品液进行检测，测得色谱峰面积，代入标准曲线，得到呋虫胺或/和UF或/和DN的含量，然后计算得到残留量。本发明利用分散固相萃取技术，建立了简便、快速的样品前处理方法，呋虫胺及其代谢物UF、DN的检出限分别为0.002mg/kg、0.002mg/kg和0.01mg/kg，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

一种同时检测粮谷中呋虫胺及其代谢物UF、DN残留量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)提取：取待检测的粮谷样品，粉碎机粉碎，过20目筛，置于离心管中，加入乙酸，混匀；加入乙腈，涡旋，超声波提取，静置分层，上层的上清液为提取液，下层为残渣，取残渣，再次加入乙腈，涡旋，超声波提取，静置分层，上层的上清液为提取液；合并两次的提取液，加入无水硫酸镁，涡旋，离心；(2)净化：上述离心后，取上层乙腈相，置于装有基质分散固相萃取剂的离心管中，混匀，离心，取上清液，氮气吹干，流动相定容，过0.22μm有机系滤膜，得样品液；所述基质分散固相萃取剂由乙二胺‑N‑丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合相(C18)和无水硫酸镁组成，每1ml乙腈相对应的PSA、C18和无水硫酸镁三者的用量分别为15mg：15mg：100mg；所述流动相为甲酸甲酸铵水溶液‑甲醇混合液，其中，甲酸甲酸铵水溶液中，甲酸占0.1％，甲酸铵的浓度为10m mol/L，甲酸甲酸铵水溶液与甲醇的体积比为99:1；(3)测定和结果计算：进行定性或/和定量测定；定性测定：采用液相色谱‑质谱/质谱联用仪对样品液进行检测，同时，在相同实验条件下对标准工作液进行检测；若样品检出的峰与呋虫胺或/和UF或/和DN标准工作液的峰的保留时间一致，且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，且选择的离子丰度比与空白基质标准液的离子丰度比相一致，则可判断样品中存在呋虫胺或/和UF或/和DN；呋虫胺所选的离子为113/203.1；129/203.1，UF所选离子为102.1/159.2；67.2/159.2，DN所选离子为57.1/158.2；102.1/158.2；所述标准工作液是指呋虫胺或/和UF或/和DN的标准工作液；所述空白基质标准液是指不含呋虫胺、UF和DN的样品经步骤(1)(2)处理后得到的样品液；定量测定：采用液相色谱‑质谱/质谱联用仪对样品液进行检测，测得样品液中呋虫胺或/和UF或/和DN的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中呋虫胺或/和UF或/和DN的含量，然后根据样品液所代表样品的质量计算得到待检测的粮谷样品中呋虫胺或/和UF或/和DN的残留量。