一种测定油状防结剂中脂肪胺含量的方法

摘要

本发明涉及的一种测定油状防结剂脂肪胺含量的方法，方法原理为将油状防结剂用重铬酸钾-硫酸消化法，使有机态氮转变为无机态且极其稳定的硫酸铵，最后加碱中和，蒸馏，将氨吸收在质量分数为2％的硼酸溶液中滴定来计算油状防结剂脂肪胺的含量。本发明方法操作简单，不需要特别的仪器设备，只需普通实验室的玻璃仪器即可准确完成脂肪胺含量的分析。

主权项

一种测定油状防结剂脂肪胺含量的方法，按以下步骤进行：(1)称取m克的油状防结剂于凯氏烧瓶中，加入20毫升浓硫酸，摇匀，且m≤2；(2)在凯氏烧瓶上加一小漏斗，放在电炉上加热煮沸，间歇摇动，直至溶液变棕色，再加热5min，取下冷却至室温；(3)然后沿凯氏烧瓶四周加入饱和重铬酸钾水溶液5‑10毫升，放在电炉上加热至微沸并延续5分钟，间歇摇动，直至溶液由黑色转变为无色；(4)待凯氏瓶冷却至室温25度后，加入60毫升水稀释后再沿烧瓶壁加入45毫升质量分数为40％的氢氧化钠溶液，中和至PH＝8，然后连接蒸馏装置；(5)将盛有25毫升质量分数为2％硼酸溶液的三角烧瓶置于冷凝管下，冷凝管的下端浸入硼酸溶液中，以免氨的损失；(6)蒸馏45分钟后，用PH试纸在冷凝管底部检测，直至冷凝管蒸出物PH为中性，确保氮全部被整出，移去热源，停止蒸馏；(7)取下三角瓶，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管和氮球内部，并将冲洗的蒸馏水流入三角瓶中，加入浓度为20g/L甲基红指示液3滴，然后用Cmol/L硫酸标液滴定，溶液由红色变黄色为终点，记录消耗硫酸标液体积V1ml，同时做空白试验，记录消耗硫酸标液体积V0ml；(8)计算防结剂氮含量N1％＝C*(V1‑V0)*0.01401*100/m，其中C为硫酸标液的摩尔浓度mol/L，V1、V0分别为消耗硫酸标液体积ml，m为油状防结剂的重量g，0.01401为1ml C mol/L硫酸溶液相当的氮的质量；(9)称取0.0500克纯脂肪胺，重复上述(1)‑(8)的步骤，计算纯脂肪胺的氮含量N％，防结剂中脂肪胺的含量％＝N1/N。