治疗风寒感冒的中药胶囊剂的质量控制方法

摘要

本发明提供了一种治疗风寒感冒的中药胶囊剂的质量控制方法。该中药胶囊剂由荆芥穗、桑叶、防风、柴胡、羌活、葛根、桔梗、苦杏仁、白芷、苦地丁、芦根等原料药组成，可按常规工艺加入辅料制成胶囊剂。本发明中药组合物质量控制方法包括荆芥穗、葛根、苦地丁、柴胡、防风、桔梗的薄层定性检查，葛根素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量检测。该中药组合物在治疗风寒感冒方面有显著的效果。

主权项

1、一种治疗风寒感冒的中药胶囊剂的质量控制方法，该中药胶囊剂是以荆芥穗800重量份、薄荷75重量份、防风500重量份、柴胡400重量分、紫苏叶200重量份、葛根150重量份、桔梗300重量份、苦杏仁400重量份、白芷125重量份、苦地丁300重量份、芦根400重量份为原料药制成的，其特征在于该质量控制方法包括下列a、b、c、d、e、f、g、h八种检测中的至少一种：a、荆芥穗的定性检测取胶囊剂内容物，加沸点在30-60℃的石油醚，浸渍1-2小时，滤过，取滤液挥至0.5ml，作为供试品溶液；取荆芥穗对照药材，加沸点在30-60℃的石油醚，浸渍1-2小时，滤过，滤液挥至0.5ml，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上；以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b、葛根的定性检测取胶囊剂内容物，加乙醇，超声处理3-8分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；c、苦地丁的定性检测取胶囊剂内容物，加浓氨试液湿润，加氯仿，冷浸10-30小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；取苦地丁对照药材，加浓氨试液湿润，加氯仿，冷浸10-30小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一用0.4％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以苯-乙醚-二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；d、柴胡的定性检测取胶囊剂内容物，研细，加水使溶解，加乙醚振摇提取2-5次，弃去乙醚液，水液加水饱和的正丁醇振摇提取2-5次，合并正丁醇液，加入氨试液，摇匀，放置使分层，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材，加甲醇，80℃水浴上加热回流1-3小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，同供试品制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液(1→10)，加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的主斑点；紫外光下显相同的黄色荧光斑点；e、防风的定性检测取防风对照药材，加丙酮，超声处理10-30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；取升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述柴胡薄层鉴别项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开二次，取出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；f、桔梗的定性检测取胶囊剂内容物，加90％乙醇超声处理，滤过，滤液蒸至无醇味，残渣加水使溶解，加盐酸，置热水浴中加热1h，趁热滤过，滤液放冷，用醋酸乙酯振摇提取2次，合并醋酸乙酯液，加入水洗涤1次，分取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；取桔梗对照药材，按照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；g、葛根素的定量检测对照品溶液的制备，精密称定葛根素对照品，置100ml量瓶中，加乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；供试品溶液的制备，取胶囊剂装量差异项下的内容物，研细，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇，冷浸10-20小时，滤过；用乙醇洗涤滤渣及滤器，合并滤液及洗液，定容50ml量瓶中，摇匀，即得；测定方法，以上溶液用0.45μm微孔滤膜滤过，分别精密吸取对照品液、供试品液各10μl注入液相色谱仪，测定即得；h、升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量检测对照品溶液制备，精密称取升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，分别用甲醇溶解并定容至50mL，再精密量取10mL溶液，分别定容至100mL，得升麻苷对照品溶液和5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液；供试品溶液的制备，精密称取胶囊剂内容物，溶解于蒸馏水并转移至10mL量瓶中，用95％乙醇定容，离心，取上清液过滤得样品溶液；测定方法，按照各对照品所对应的不同色谱条件下，分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。