发明名称 |
维生素D衍生物结晶及其制备方法 |
摘要 |
本发明提供了下列式(I)所示化合物的结晶;经反相色谱法纯化维生素D衍生物的粗产物或初步纯化的产物,然后将纯化的衍生物于有机溶剂中析晶获得的维生素D衍生物结晶;维生素D衍生物合成过程中形成的作为副产物的新的化合物;以及维生素D衍生物或其前体的纯化方法。本发明所述方法使得以批量并且稳定地提供高纯度维生素D衍生物,特别是ED-71成为可能。∴ |
申请公布号 |
CN1276927C |
申请公布日期 |
2006.09.27 |
申请号 |
CN200410092617.7 |
申请日期 |
1997.06.16 |
申请人 |
中外制药株式会社 |
发明人 |
山内刚 |
分类号 |
C07J9/00(2006.01);C07C401/00(2006.01);C07C43/188(2006.01) |
主分类号 |
C07J9/00(2006.01) |
代理机构 |
中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 |
代理人 |
李华英 |
主权项 |
1.一种下列式(II)所示化合物的纯化方法:<img file="C2004100926170002C1.GIF" wi="1129" he="365" />该方法包括将式(II)所示化合物的粗产物或初步纯化的产物于醇中重结晶,所得纯化产物经目测或荧光显微检测为白色至黄色结晶粉末;在2mg/ml浓度下在乙醇中完全溶解;经费歇尔法测定,水含量为3.0%或者更低;在100μg/ml乙醇浓度下于282nm下测定,吸收系数ε=10000或者更高;HPLC测定纯度为85%或更高,内标法HPLC测定含量为85%或更高。 |
地址 |
日本东京 |