发明名称 维生素D衍生物结晶及其制备方法
摘要 本发明提供了下列式(I)所示化合物的结晶;经反相色谱法纯化维生素D衍生物的粗产物或初步纯化的产物,然后将纯化的衍生物于有机溶剂中析晶获得的维生素D衍生物结晶;维生素D衍生物合成过程中形成的作为副产物的新的化合物;以及维生素D衍生物或其前体的纯化方法。本发明所述方法使得以批量并且稳定地提供高纯度维生素D衍生物,特别是ED-71成为可能。∴
申请公布号 CN1276927C 申请公布日期 2006.09.27
申请号 CN200410092617.7 申请日期 1997.06.16
申请人 中外制药株式会社 发明人 山内刚
分类号 C07J9/00(2006.01);C07C401/00(2006.01);C07C43/188(2006.01) 主分类号 C07J9/00(2006.01)
代理机构 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 代理人 李华英
主权项 1.一种下列式(II)所示化合物的纯化方法:<img file="C2004100926170002C1.GIF" wi="1129" he="365" />该方法包括将式(II)所示化合物的粗产物或初步纯化的产物于醇中重结晶,所得纯化产物经目测或荧光显微检测为白色至黄色结晶粉末;在2mg/ml浓度下在乙醇中完全溶解;经费歇尔法测定,水含量为3.0%或者更低;在100μg/ml乙醇浓度下于282nm下测定,吸收系数ε=10000或者更高;HPLC测定纯度为85%或更高,内标法HPLC测定含量为85%或更高。
地址 日本东京