| 主权项 |
1.一种制备式(I)之细粒1,4-二酮咯基[3,4-c]咯类 及其混合物的方法 其中A及B分别为式(II)之基, 其中R1及R2分别为氢,卤素,C1-C5烷基或苯基,其中至 少84%以重量计之粒子具有≦0.25微米斯托克斯( Stokes)当量直径, 其系藉由1莫耳丁二酸二环己酯,二烷基酯,烷苯基 酯或二苯基酯,其中烷基为C1-C18烷基及苯基为未经 取代之苯基或经一或二个卤素原子或一或二个C1-C 6烷基或C1-C6烷氧基取代之苯基,与2莫耳式(III)及(IV )之类混合物反应 A-CN(III)及B-CN(IV), 其中A及B分别如上所定义ACN及BCN于混合物中之 相对莫耳比率为100:0至50:50,反应于高温下惰性有 机溶剂,在硷金属或硷金属烷氧化物作为强硷的存 在下形成颜料硷盐及然后藉由质子化所得的颜料 硷盐及其后之调整而释出式I化合物,此方法之特 征在于质子化作用步骤,其包含 -将颜料硷悬浮液置入水或水与醇ROH的混合物,其 中R为C1-C4烷基,且水与醇的比率为体积计之80-20:20- 80%, -温度于-20至50℃之间, -存有足量之有机或无机酸选自下列所组成的族群 :甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、草酸、苯甲酸 、苯基乙酸、苯磺酸、对-甲苯磺酸、氢氯酸、硫 酸及磷酸,使质子化作用之终点获得pH<10,且同样地 于温度为-20℃至50℃之间处理10分钟至48小时,其条 件为水解系以至少两个步骤非连续地进行。2.根 据申请专利范围第1项之方法,其中该酸系于颜料 硷金属颜料盐悬浮液之前或一起加至水和/或醇。 3.根据申请专利范围第1项之方法,其中A及B基分别 为4.根据申请专利范围第1项之方法,其中A和B基相 同。5.根据申请专利范围第1项之方法,其中该醇为 甲醇或乙醇。6.根据申请专利范围第1项之方法,其 中该有效之质子化作用为使用选自氢氯酸、硫酸 和磷酸的无机酸。7.根据申请专利范围第1项之方 法,其中该有效之质子化作用为使用选自甲酸、乙 酸、丙酸、丁酸、己酸、草酸、苯甲酸、苯基乙 酸、苯磺酸及对-甲苯磺酸的脂防族或芳香族羧酸 或磺酸。8.根据申请专利范围第6项之方法,其中使 用硫酸。9.根据申请专利范围第7项之方法,其中使 用乙酸或甲酸。10.根据申请专利范围第1项之方法 ,其中使用之质子化剂为每1份硷金属颜料盐具任 何所需混合比率之5至20重量份质子化剂。11.根据 申请专利范围第1项之方法,其中质子化作用及调 整进行于-10至30℃之间的温度。12.一种式(I)之细 粒1,4-二酮咯基[3,4-c]咯类,其系根据申请专利 范围第1项之方法所制得 其中A及B相同且为式(II)之基, 其中R1及R2分别为氢,卤素,C1-C5烷基或苯基,其中至 少84%以重量计之粒子具有≦0.25微米斯托克斯( Stokes)当量直径。13.根据申请专利范围第12项之式( I)的细粒1,4-二酮咯基[3,4-c]咯类,其中至少84% 以重量计之粒子具有≦0.20微米斯托克斯当量直径 。14.根据申请专利范围第12项之式(I)的细粒1,4-二 酮咯基[3,4-c]咯类,其中,于式I中,A及B相同且为 下式之基15.根据申请专利范围第12项之式(I)的细 粒1,4-二酮咯基[3,4-c]咯类,其中于式I中,A及B为 相同且为下式之基16.根据申请专利范围第12项之 式(I)的细粒1,4-二酮咯基[3,4-c]咯类,其中下式 化合物 其于根据DIN 53775第二部份及第七部份中所制成之 含1%浓度之1.0厘米厚压缩一模制主色聚氯乙烯-塑 化(polyvinylchlorid-plastified;PVC-P)板具有国际照明委 员会(Commission Internationale de l'Eclairage,L*a*b;CIELAB)色 度C*ab≧42。17.根据申请专利范围第12项之式(I)的 细粒1,4-二酮咯基[3,4-c]咯类,其中下式化合物 其于根据DIN 53775第二部份及第七部份中所制成之 含1%浓度之1.0厘米厚压缩一模制主色PVC-P板具有 CIELAB色度C*ab≧42。18.根据申请专利范围第12项之 式(I)的细粒1,4-二酮咯基[3,4-c]咯类,其中下式 化合物 其于根据DIN 53775第二部份及第七部份中所制成之 含1%浓度之1.0厘米厚压缩-模制主色PVC-P板具有 CIELAB色度C*ab≧14。19.根据申请专利范围第12项之 式(I)的细粒1,4-二酮咯基[3,4-c]咯类,其用于染 色巨分子有机材料之颜料。20.一种含式(I)之细粒1 ,4-二酮咯基[3,4-c]咯类之混合物,其系根据申 请专利范围第1项之方法所制得 其中A及B相同且为式(II)之基, 其中R1及R2分别为氢,卤素,C1-C5烷基或苯基,其中至 少84%以重量计之粒子具有≦0.25微米斯托克斯( Stokes)当量直径。21.根据申请专利范围第20项之含 式(I)的细粒1,4-二酮咯基[3,4-c]咯类之混合物, 其中至少84%以重量计之粒子具有≦0.20微米斯托克 斯当量直径。22.根据申请专利范围第21项之含式(I )的细粒1,4-二酮咯基[3,4-c]咯类之混合物,其中 ,于式I中,A及B相同且为下式之基23.根据申请专利 范围第21项之含式(I)的细粒1,4-二酮咯基[3,4-c] 咯类之混合物,其系包括下式化合物之固体溶液24. 根据申请专利范围第23项之含式(I)的细粒1,4-二酮 咯基[3,4-c]咯类之混合物,其中之固体溶液于 根据DIN 53775第二部份及第七部份所制成之含1%浓 度之1.0厘米厚压缩-模制主色PVC-P板具有CIELAB色度C *ab≧36。 |
