发明名称 灵芝醇的制备方法
摘要 一种灵芝醇的制备方法,包括如下步骤:将结构式为<img file="DDA0000627826920000011.GIF" wi="416" he="288" />的化合物A与第一催化剂于第一有机溶剂中混合,在一氧化碳的氛围下85℃保温反应,得到化合物B;将化合物B与硼氢化钠混合经还原反应,得到化合物C;将化合物C与二氧化硒经烯丙位氧化反应,得到化合物D;将化合物D与第二催化剂于第三有机溶剂中混合,进行催化氢化反应,得到化合物E;将化合物E、过氧化苯甲酰及N-溴代丁二酰亚胺经卞位氧化反应,再加入氧化剂,反应得到化合物F;将化合物F与叔丁基硫醇和三氯化铝于40℃保温反应,得到灵芝醇。上述灵芝醇的制备方法制备的灵芝醇能够弥补天然提取的灵芝醇的不足。
申请公布号 CN104529967A 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201410746625.2 申请日期 2014.12.08
申请人 北京大学深圳研究生院 发明人 黄俊;龙榕;邵文斌;龚建贤;杨震
分类号 C07D307/93(2006.01)I 主分类号 C07D307/93(2006.01)I
代理机构 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人 吴平
主权项 一种灵芝醇的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在无水条件,将结构式为<img file="FDA0000627826890000011.GIF" wi="435" he="292" />的化合物A与第一催化剂于第一有机溶剂中混合,在一氧化碳的氛围下85℃保温反应20小时,得到结构式为<img file="FDA0000627826890000012.GIF" wi="493" he="291" />的化合物B;于0℃下,将所述化合物B与硼氢化钠按照摩尔比为1:10于醇中混合,并于0℃还原反应1小时,再经淬灭反应,得到结构式为<img file="FDA0000627826890000013.GIF" wi="398" he="293" />的化合物C;将所述化合物C与二氧化硒按照摩尔比为1:20于第二有机溶剂中混合,并于110℃进行烯丙位氧化反应,得到结构式为<img file="FDA0000627826890000014.GIF" wi="437" he="294" />的化合物D;在氢气的氛围下,将所述化合物D与第二催化剂于第三有机溶剂中混合,室温下进行催化氢化反应,得到结构式为<img file="FDA0000627826890000015.GIF" wi="445" he="293" />的化合物E;将所述化合物E、过氧化苯甲酰及N‑溴代丁二酰亚胺按照摩尔比为59:20:71于第四有机溶剂中混合,于80℃进行卞位氧化反应,再经淬灭反应,接着加入氧化剂,并在室温下反应24小时,得到结构式为<img file="FDA0000627826890000016.GIF" wi="433" he="293" />的化合物F;及在无水条件下,于0℃将所述化合物F与叔丁基硫醇和三氯化铝按照摩尔比为21:665:280于第五有机溶剂中混合,再于40℃保温反应12小时后,经淬灭反应,得到结构式为<img file="FDA0000627826890000021.GIF" wi="395" he="296" />的灵芝醇。
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