一种阻燃线型共聚酯树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种阻燃线型共聚酯树脂的制备方法，其特征是包括：在反应器A中，将对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、催化剂醋酸锑或三氧化二锑，在温度160～240℃下搅拌反应3～4小时，制得低分子量聚酯树脂并保温备用；将DOPOMA或DOPOITA、二羟基氟硅氧烷、乙二醇、酯化催化剂加入反应器B中，搅拌下升温反应，再加入缩聚催化剂和稳定剂后，再升温至220℃并保温；在搅拌条件下将反应器B中物料加入到反应器A中，升温反应，即制得阻燃线型共聚酯。采用本发明，使共聚酯树脂的阻燃性能长效而稳定，可提高耐热性能和热稳定性；制得的阻燃线型共聚酯可用于生产阻燃聚酯纤维、薄膜及阻燃聚酯塑料制品等。

主权项

1.一种阻燃线型共聚酯树脂的制备方法，其特征是包括下列步骤：a、制备低分子量聚酯：在反应器A中，将10000mol对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯、11000～15000mol乙二醇、3mol催化剂醋酸锑或6mol三氧化二锑，在温度160～240℃下，搅拌反应3～4小时，制得聚对苯二甲酸乙二醇酯的低分子量聚酯树脂并保温220℃备用；所述的低分子量聚酯树脂的分子量为1000～2500；b、制备阻燃线型共聚酯：将2000molDOPOMA或DOPOITA、含有4020～4120mol羟基量的二羟基氟硅氧烷、5000～5500mol乙二醇、0.1～0.6kg酯化催化剂加入反应器B中，搅拌下升温至80℃，然后在搅拌下升温反应，温度由80℃升至190℃反应用时2～3h结束，再加入0.4～1.6kg缩聚催化剂和0.1～0.9kg稳定剂后，再升温至220℃并保温，得反应后的物料；在搅拌条件下将反应器B中反应后的物料加入到步骤a的反应器A中，用时1～2h加完后，再升温至240～270℃、在压力0.1～0.2Mpa下反应2～4小时结束，在100～500Pa下去除未反应或酯交换出的二元醇，即制得阻燃线型共聚酯产品；所述的DOPOMA的化学结构式为：所述的DOPOITA的化学结构式为：所述的二羟基氟硅氧烷中，羟基的质量百分含量为5％～16％，并具有如下基本化学结构式：式中：R为C₁～C₃的链状烷基，R₁为甲基、乙基或苯基，n为1～3；所述的酯化催化剂为醋酸锰、醋酸钴、醋酸锑、醋酸钠、醋酸镁中的一种或两种以上的混合物；所述的缩聚催化剂为三氧化二锑、钛酸四丁酯、乙二醇锑的一种或两种以上的混合物；所述的稳定剂为亚磷酸双酚A酯、亚磷酸三苯酯、三乙基磷酸酯、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸、邻苯二酚磷酸酯、萜烯酚的一种或两种以上的混合物。