利用高砷次氧化锌资源氨-铵工艺制取活性氧化锌的方法

摘要

本发明涉及一种利用高砷次氧化锌资源氨-铵工艺制取活性氧化锌的方法，属无机化工和二次资源回收领域。所述方法的工艺过程依次为：浸出、除杂净化、蒸氨、洗涤、烘干粉碎、煅烧等工序组成。本发明以铅锌冶炼过程所产高砷锑次氧化锌为原料，加入氨水和碳酸氢铵进行选择性浸出，再用亚铁盐、双氧水、硫化物、锌粉进行两段除杂和深度净化，氨水循环利用并综合回收有价金属废渣。本发明对含锌物料的适应性强，能够处理多种复杂含锌资源。具有流程简短，生产过程闭路循环，操作方便，能耗低，产品质量优异，经济效益好，污染小及综合回收能力强等优点，适用于工业化生产和推广。

主权项

一种利用高砷次氧化锌资源氨‑铵工艺制取活性氧化锌的方法，是高砷次氧化锌为原料，加入氨水和碳酸氢铵进行选择性浸出，然后经过除杂、锌粉净化、蒸氨结晶、脱水分离及烘干、煅烧工序；过程的氨和CO2经回收后循环利用；其特征在于：具体方法如下： ①浸出过程：以高砷次氧化锌为原料，用碳酸氢铵、氨水为浸取剂，浸出剂成分（以摩尔质量计）为：氨水∶碳酸氢铵=1～5∶1；液固体积质量比为：2～10∶1；浸出温度30～85℃；浸出搅拌时间为0.5～4h；反应终了，用密闭压滤机进行液固分离，滤渣水洗，滤液进入下道工序；②净化除杂过程：除杂：除杂开始时先采用30%的H2O2进行预氧化，然后缓慢加入加入亚铁盐及H2O2进行氧化吸附沉淀砷锑等杂质，反应结束前30min加入硫化物分离重金属离子；反应过程中H2O2加入量为1～10ml/L，亚铁盐加入量为0.5～10g/L，硫化物加入量为0.5～10g/L,反应搅拌时间为0.5～3h，温度50～70℃；净化：除杂后的滤液采用锌粉置换，锌粉用量为理论用量的1.2～30倍，净化温度为30～70℃，反应搅拌时间为0.5～3h，根据液体含杂情况采用一次或者两次锌粉置换，反应结束后，用5%的Na2S溶液定性合格后进行压滤，滤液进入蒸氨过程；③蒸氨过程：在专用蒸氨装置设备中进行，操作条件：温度控制60～110℃，绝对压力0.02～0.06MPa，蒸氨时间1～5h，当蒸氨母液锌含量在2.5～3.5g/L时，停止蒸氨，得到碱式碳酸锌固液混合物并进行液固离心分离，母液返浸出过程；蒸氨过程中的分解混合蒸汽经冷凝系统后进入吸收塔回收氨和CO2，并经氨循环系统至浸出过程的浸取槽，补充氨水和碳铵后循环利用；④洗涤过程：采用30～80℃的去离子水搅拌洗涤蒸氨过程生产的碱式碳酸锌结晶，洗涤时间为5～50分钟，洗涤次数1‑3次，液固体积比1～5∶1，然后进行离心分离，对滤饼进行甩干脱水处理，滤液进入吸收塔循环后返浸出过程；⑤烘干粉碎过程：将洗涤脱水后的碱式碳酸锌混合物结晶送入专用的烘干加热设备中，控制温度在120～200℃，烘干时间1～4h，物料含水分小于2.5%以下，并将干燥后的物料进行旋风粉碎，得到粒径小于320目的碱式碳酸锌中间体；⑥煅烧过程：将烘干粉碎后的碱式碳酸锌中间体置入煅烧窑内，温度控制在280～650℃，时间0.5～4h，煅烧后即得到活性氧化锌；煅烧过程产生的高温烟气用于干燥烘干过程，烟气中的CO2经专用吸收装置回收利用；⑦成品包装过程：煅烧过程生产的活性氧化锌经冷却后，根据控制条件和性能指标的不同，进行分类包装，有自动包装机称重、缝口、入库；包装采用外编内塑，每袋净重25kg；所述的高砷次氧化锌，即指含锌量为45.18‑47.05%，含砷1.06‑3.06%的烟灰；由铅锌冶炼所产生，且烟灰中还含其它成分如下：Pb 6.07‑26.07%；Cu0.016‑ 0.06%；Cd 0.18‑0.21%；Co0.006‑ 0.018%；Fe 4.63‑5.84%；Sb 0.54‑4.54%；In 0.0173‑ 0.0273%；此外还可以含F 0.20‑ 0.38；Cl 1.07‑2.25。