一种亚甲基蓝的制备方法

摘要

本发明公开了一种亚甲基蓝的制备方法，属于精细化工中间体合成技术领域。具体步骤为在浓盐酸溶液中，用亚硝酸钠与N,N-二甲基苯胺进行亚硝化反应，制得中间体对亚硝基-N,N-二甲基苯胺；将对亚硝基-N,N-二甲基苯胺进行氢化还原，制备成对氨基-N,N-二甲基苯胺；将对氨基-N,N-二甲基苯胺进行氧化，再用硫代硫酸钠进行加成，制备成2－氨基－5－二甲氨基苯基硫代磺酸；2－氨基－5－二甲氨基苯基硫代磺酸，与N，N－二甲基苯胺氧化缩合生成双(4-二甲氨基苯基)硫代磺酸；将双(4-二甲氨基苯基)硫代磺酸进行关环反应，得到亚甲基蓝。本发明所提供的制备方法产品纯度高，工艺流程简单，制造成本低，适于工业化生产，所用原料易得，对环境污染较小。

主权项

一种如式(1)所示的亚甲基蓝的制备方法，其步骤如下：步骤1：在浓盐酸溶液中，用亚硝酸钠与如式(2)所示的N,N‑二甲基苯胺进行亚硝化反应制备得到如式(3)所示的中间体对亚硝基‑N,N‑二甲基苯胺，分离，将如式(3)所示的中间体对亚硝基‑N,N‑二甲基苯胺用碱调成游离态，萃取，脱色，得到对亚硝基‑N,N‑二甲基苯胺甲苯溶液；步骤2：在甲苯溶剂中，通过雷尼镍催化氢化，将如式(3)所示的对亚硝基‑N,N‑二甲基苯胺甲苯溶液进行氢化还原，制备成如式(4)所示的对氨基‑N,N‑二甲基苯胺；步骤3：在水中使用三氯化铁或过硫酸钠将如式(4)所示的对氨基‑N,N‑二甲基苯胺进行氧化，再用硫代硫酸钠进行取代，制备成如式(5)所示的2－氨基－5－二甲氨基苯基硫代磺酸；步骤4：在三氯化铁或过硫酸钠存在下，如式(5)所示的2－氨基－5－二甲氨基苯基硫代磺酸与如式(2)所示的N，N－二甲基苯胺氧化缩合生成如式(6)所示的双(4‑二甲氨基苯基)硫代磺酸；步骤5：通过硫酸铜催化，将如式(6)所示的双(4‑二甲氨基苯基)硫代磺酸进行关环反应，得到如式(1)所示的亚甲基蓝。