发明名称 一种Si-M-O-C超细纤维的制备方法
摘要 一种Si-M-O-C超细纤维的制备方法,包括以下步骤:(1)配制纺丝溶液:将原料按一定的顺序加入反应器配制纺丝溶液;(2)静电纺丝:调节合适的静电纺丝参数,对纺丝溶液进行静电纺丝,制得Si-M-O-C原纤维;(3)干燥:将原纤维置于烘箱中干燥;(4)高温烧成:将干燥的纤维置于惰性气氛保护下高温烧成,冷却至室温即成。本发明所用原料来源广泛,成本低廉;在静电纺丝过程中纺丝溶液可纺性好,生产周期较短,便于实现扩大化生产;Si-M-O-C纤维呈无纺布状态分布,直径分布均匀,直径大小可控范围约为0.5~5μm,比表面积大,Si-M-O-C超细纤维在隔热隔声、催化剂载体、高温催化等领域有着广泛的应用前景。
申请公布号 CN104178846B 申请公布日期 2016.06.08
申请号 CN201410360261.4 申请日期 2014.07.28
申请人 中国人民解放军国防科学技术大学 发明人 王应德;谢松;王兵;韩成
分类号 D01F9/10(2006.01)I;D01D5/00(2006.01)I;C04B35/515(2006.01)I 主分类号 D01F9/10(2006.01)I
代理机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 黄纯能;宁星耀
主权项 一种Si‑M‑O‑C超细纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将聚乙烯吡咯烷酮、乙醇、酸溶液按质量配比为0.5~2.0:10:6的比例混合搅拌3‑6h,超声分散成PVP溶液;将原料M源、硅氧烷、改性硅氧烷加入到PVP溶液中,搅拌0.5‑2.0h,其中M源与乙醇的质量比为0.1~2.0:1.0,硅氧烷与乙醇的质量比为1~3:1,改性硅氧烷与乙醇的质量比为1~3:1,配制成纺丝溶液;所述M源为掺杂元素M的前驱体,元素M为B、Ti、Zr、Hf、Ta或Nb;所述硅氧烷的分子通式如下所示:(R<sup>1</sup>O)<sub>p</sub>Si(OR<sup>2</sup>)<sub>4‑p</sub>其中,烷基R<sup>1</sup>及R<sup>2</sup>=甲基、乙基、丙基、丁基;R<sup>1</sup>及R<sup>2</sup>相同或不同;p = 0、1、2、3;所述改性硅氧烷的分子通式如下所示:R<sup>3</sup><sub>m</sub>Si(OR<sup>4</sup>)<sub>4‑m</sub>其中,烷基R<sup>3</sup>及R<sup>4</sup>=甲基、乙烯基、乙基、丙基、丁基;R<sup>3</sup>及R<sup>4</sup>相同或不同;m = 1、2、3;(2)将步骤(1)所得的纺丝溶液进行静电纺丝,收集Si‑M‑O‑C原纤维;(3)将步骤(2)所得的Si‑M‑O‑C原纤维置于干燥箱中进行干燥处理;(4)将步骤(3)所得的干燥的Si‑M‑O‑C原纤维置于惰性气氛保护下的高温炉中,按照1~10℃/h升温,升温至800~1600℃,保温1~10h,冷却至室温,即得超细Si‑M‑O‑C纤维;步骤(2)中,静电纺丝工艺参数包括:采用内径为0.5~1.5mm的针头、纺丝电压12~30kV、收丝距离10~30cm、供料速率5~30μL/min、纺丝温度为10~60℃、空气相对湿度为20RH%~80RH%。
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